XRF (قياس الطيف الضوئي بالأشعة السينية)
يعد التحليل الطيفي XRF تقنية تحليلية تُستخدم لتحديد التركيب الأولي للمادة. يعمل XRF عن طريق قصف عينة بالأشعة السينية وقياس شدة الإشعاع الفلوري الناتج. تمتص العناصر الموجودة في العينة الأشعة السينية وتعيد إصدارها بطاقة مميزة خاصة بكل عنصر. من خلال قياس شدة الإشعاع المنبعث ، من الممكن تحديد التركيب الأولي للعينة.
مزايا تحليل XRF هي:
- إنها تقنية غير مدمرة
- إنه سريع ويمكنه تحليل مجموعة واسعة من العناصر
- يمكن استخدامه على مجموعة متنوعة من أنواع العينات بأشكال مختلفة
XRF هي تقنية متعددة الاستخدامات يمكن استخدامها لمجموعة واسعة من التطبيقات. يستخدم بشكل شائع لمراقبة جودة السبائك المعدنية ، وكذلك لتحليل الكبريت في البنزين والمعادن الثقيلة في البلاستيك والإلكترونيات.
يمكن لـ XRF تحليل أي مادة تقريبًا يمكنك تقديمها إلى مقياس الطيف ، ولكن كلما قمت بإعداد عينة بشكل أفضل ، كانت نتائجك التحليلية أكثر دقة. للحصول على أفضل النتائج ، يجب طحن العينات إلى مسحوق ناعم وضغطها في حبيبات. XRF هي تقنية حساسة للغاية ، لذلك حتى الشوائب الصغيرة يمكن أن تؤثر على نتائجك.
يعد تحضير العينة خطوة أساسية في أي عملية تحليلية ، وسيكون اختيار طريقة التحضير دائمًا بمثابة توازن بين جودة النتائج المطلوبة ، والجهد الذي ترغب في إنفاقه (العمالة ، والتعقيد) والتكلفة (معدات تحضير العينة ، والعمالة ، حان وقت التحليل). هناك العديد من الطرق المختلفة المتاحة لإعداد العينة ، وستعتمد أفضل طريقة لأي تطبيق معين على طبيعة العينة والنتائج المرجوة. باستخدام التقنيات التحليلية الحديثة ، يمكن تحضير حتى العينات شديدة التعقيد بسهولة نسبية ، ويمكن أن تكون النتائج دقيقة للغاية.
كيفية اختيار طريقة تحضير عينة XRF
على سبيل المثال ، قد تحتاج إلى استخدام طريقة مختلفة لتحليل عينة معدنية صلبة عن تلك التي تستخدمها لتحليل محلول مائي. يجب اختيار طريقة تحضير العينة لتقليل فقد العينة والتلوث مع الاستمرار في تقديم عينة تمثيلية للتحليل ، وستعتمد طريقة تحضير عينة XRF التي تختارها على المادة التي تقوم بتحليلها ومتطلبات تحليلك. على سبيل المثال ، قد تحتاج إلى استخدام طريقة مختلفة لتحليل عينة معدنية صلبة عن تلك التي تستخدمها لتحليل محلول مائي. يجب اختيار طريقة تحضير العينة لتقليل فقد العينة والتلوث مع الاستمرار في تقديم عينة تمثيلية للتحليل.
ستتطلب معظم التطبيقات شكلاً من أشكال تحضير العينة قبل التحليل. يعتمد اختيار الطريقة المناسبة على عدد من العوامل ، بما في ذلك نوع التحليل ، وحساسية طريقة الكشف ، وطبيعة مصفوفة العينة.
العينات الصلبة
مثل الكثير من المساحيق ، يمكن أن تكون المواد الصلبة أي شيء من قطعة معدنية غير معدة إلى عينة مقطوعة ومصقولة. ومع ذلك ، فإن معظم المواد الصلبة تقع بين هذين النقيضين ، ولها نوع من المعالجة السطحية. يمكن أن تكون المادة الصلبة إما مادة نقية أو خليطًا من عنصرين أو أكثر أو مركبات مرتبطة ببعضها البعض عن طريق التجاذب الجزيئي.
عند قياس التركيب الأولي لعينة باستخدام XRF ، من المهم الحصول على عينة ذات سطح مستوٍ تمامًا. إذا كان سطح العينة غير منتظم ، فيمكنه تغيير المسافة من العينة إلى مصدر الأشعة السينية ، مما يؤدي إلى حدوث خطأ في القياس. يضمن وجود سطح مستو أن المسافة بين العينة ومصدر الأشعة السينية ثابتة ، مما يؤدي إلى نتائج أكثر دقة.
يتم معايرة أنظمة XRF بناءً على عينة ثابتة لمسافة المصدر. هذا يعني أنه في حالة زيادة المسافة بين العينة والمصدر ، ستنخفض شدة الأشعة السينية القادمة من أي عنصر في العينة. وبالمثل ، إذا تم تقليل المسافة ، ستزداد الكثافة. هذا هو السبب في أنه من المهم الاحتفاظ بالعينة إلى مسافة المصدر ثابتة عند إجراء القياسات باستخدام نظام XRF.
يمكن تحليل العينات الصلبة مثل السبائك المعدنية بدون تحضير العينة. وهذا ما يسمى بالاختبار غير المتلف ويمكن استخدامه لتحديد تركيبة المادة. بدلاً من ذلك ، يمكن قطع العينة وصقلها لتحليل كمي أكثر. هذا اختبار مدمر ويوفر مزيدًا من المعلومات حول خصائص المادة.
يمكن أن يشير تشطيب السطح إلى خشونة السطح ، ولكن يمكن أن يشير أيضًا إلى درجة التلوث على هذا السطح. إذا لم تكن عينتك مسطحة ، يمكن أن يؤثر تشطيب السطح أيضًا على تحليلك من خلال التسبب في "انحراف" العناصر أو عدم توزيعها بالتساوي عبر السطح. لهذه الأسباب ، من المهم أن تكون على دراية بإنهاء الأسطح واتخاذ الإجراءات لضمان عدم تأثيرها سلبًا على نتائجك.
يمكن أن تسبب الأسطح الخشنة تشتتًا يعتمد على الطاقة وإعادة امتصاص العناصر ذات الطول الموجي الأطول. هذا يمكن أن يقلل من الإشارة من عناصر مثل الكربون أو الكبريت ، بينما لا يؤثر على الإشارة من عناصر مثل النيكل.
غالبًا ما يتطلب التحليل الكمي للعينات الصلبة إنهاء السطح باستخدام مخرطة أو ورق طحن. كلما كانت النهاية أدق ، كانت النتائج أفضل بالنسبة للعناصر الأخف وزناً. على سبيل المثال ، إذا كنت تبحث عن آثار صغيرة جدًا لعنصر معين ، فستحتاج إلى سطح أملس للغاية للحصول على نتائج دقيقة.
من المهم أن تتذكر أنه عند معايرة أجهزتك ، يجب عليك القيام بذلك باستخدام مجموعة من المعايير التي تغطي النطاق الكامل لما تختبره من أجله. سيساعد هذا في ضمان الدقة والدقة في قياساتك. بالإضافة إلى ذلك ، من المهم التأكد من أن إعداد العينة الذي تختاره يتم تطبيقه باستمرار على جميع العينات ، بما في ذلك معايير المعايرة وغير المعروفة. من خلال اتخاذ هذه الاحتياطات ، يمكنك أن تثق في نتائج الاختبار.
عينة سوائل XRF
يتم تحضير عينة السوائل XRF عن طريق سكبها في كوب عينة بلاستيكي بنفس طريقة عينات المسحوق السائبة.
هناك خيارات محدودة لتحليل العينات السائلة والحيلة الرئيسية هي اختيار فيلم الدعم الصحيح الذي يوفر توازنًا بين القوة وقدرات النقل والتلوث.
مايلر عبارة عن فيلم جيد للأغراض العامة يستخدم غالبًا لتحليل الكبريت في الوقود أو زيوت التشحيم.
يحتوي البولي بروبلين على معدل نقل أفضل من مايلر ، ولكنه لا يتمتع بمقاومة شد عالية. يعتبر فيلم Kapton فيلمًا "مقاومًا للقنابل" ، ولكنه يخفف بشكل كبير من إشارتك للعناصر الأخف وزناً ويكون عرضة للحلول الأساسية بقوة.
إذا كنت ستحلل السوائل ، فستحتاج إلى إجراء القليل من البحث لاختيار أفضل فيلم دعم لأهداف التحليل الخاصة بك. فيلم الدعم هو أساس تحليلك ويجب أن يكون قويًا بما يكفي لدعم وزن السائل. هناك العديد من الأنواع المختلفة من أفلام الدعم في السوق وتحتاج إلى اختيار النوع الأنسب لاحتياجاتك.
عينة مساحيق سائبة XRF
لتحليل عينة من المسحوق السائب ، من الضروري وضع العينة في كوب عينة بلاستيكي مع فيلم دعم بلاستيكي. هذا يضمن أن العينة سيتم دعمها على شعاع الأشعة السينية ، وأن سطح العينة سيكون مسطحًا. من خلال القيام بذلك ، يمكن إجراء تحليل الأشعة السينية بشكل أكثر دقة.
كلما زادت دقة طحن العينة ، زادت احتمالية تجانسها. يعد الحصول على عينة متجانسة أمرًا مهمًا للحصول على نتائج دقيقة من تحليلك. وجود مساحات فارغة محدودة في عينتك يعني أيضًا أن نتائجك ستكون أكثر دقة.
للحصول على قراءات XRF دقيقة ، من المهم استخدام مسحوق كافٍ حتى تتمكن الأشعة السينية من الاختراق بشكل كامل. سيضمن ذلك عدم إعاقة القراءات بأي شيء في العينة. بالنسبة لمعظم المواد ، يجب أن يكون 15 جرامًا من المسحوق كافيًا لتوفير سمك كافٍ.
عند تحليل مساحيق المعادن في أدوات WDXRF عالية الطاقة ، من المهم توخي الحذر الشديد لتجنب ذوبان العينة وانسكاب المسحوق الكاشطة في الجهاز. يمكن تسخين العينة أثناء التحليل ، لذلك من المهم مراقبتها عن كثب. إذا ذابت العينة ، فقم بإزالتها بسرعة من الجهاز لتجنب التلف.
حبيبات عينة XRF مضغوطة
يعد ضغط المسحوق في الكريات عملية تحضير عينة أكثر صرامة من صب المساحيق السائبة في كوب العينة. ومع ذلك ، فإن الأمر يستحق الجهد لأن النتائج أكثر دقة. تكون الكريات أكثر اتساقًا في الحجم والشكل ، مما يؤدي إلى نتائج أكثر اتساقًا. بالإضافة إلى ذلك ، يضمن مكبس الحبيبات توزيع المسحوق بالتساوي ، مما يقلل من خطر التحيز.
تتضمن العملية طحن عينة إلى مسحوق ناعم ، بشكل مثالي إلى حجم حبة <75 ميكرومتر ، وخلطها بمساعد ربط / طحن ثم ضغط الخليط في قالب يتراوح بين 20 و 30 طنًا لإنتاج حبيبات عينة متجانسة.
بالوزن: عادة ما تكون أداة الربط أو الطحن عبارة عن خليط من شمع السليلوز وتستخدم بنسبة 20 إلى 30 في المائة من الوزن.
من المزايا الكبيرة للمساحيق المضغوطة أنها توفر نتائج تحليلية أفضل من المساحيق السائبة. يخلق الطحن والضغط تمثيلاً أكثر تجانساً للعينة مع عدم وجود فراغات وتخفيف العينة قليلاً. هذا يؤدي إلى كثافة أعلى لمعظم العناصر من المساحيق السائبة.
إذا لم يتم طحن الكريات المضغوطة بشكل جيد بما فيه الكفاية ، فإنها لا تزال عرضة لتأثيرات حجم الجسيمات. ومع ذلك ، فإن أكبر قيد على هذا النهج هو التأثيرات المعدنية التي تؤثر في الغالب على تحليل العناصر الرئيسية.
الكريات المضغوطة ممتازة لتحليل العناصر في نطاق جزء في المليون. هذا لأنها كثيفة للغاية ولديها عدد قليل من الفراغات أو المسام. الكريات المضغوطة بسيطة نسبيًا وغير مكلفة في التحضير. المعدات الوحيدة المطلوبة هي مطحنة السحق ومكبس الحبيبات xrf .
XRF مصهور الخرز
غالبًا ما تُعتبر العينة المحضرة كخرز مدمج الطريقة المثالية لتحضير المواد الصلبة لتحليل XRF لأنها تؤدي إلى عينة متجانسة تمامًا تقريبًا.
يتم إنشاء الخرز المصهور عن طريق خلط عينة مسحوق ناعم (<75 ميكرومتر) مع تدفق في نسبة تدفق / عينة من 5: 1 إلى 10: 1 ثم تسخينها إلى 900 درجة مئوية - 1000 درجة مئوية في بوتقة بلاتينية. يتم إذابة العينة في التدفق (عادةً عبارة عن خليط رباعي الليثيوم أو خليط رباعي / ميتابوراتي) ويصب في قالب بقاع مسطح. القرص الزجاجي الناتج أو الخرزة المنصهرة هي تمثيل متجانس للعينة الخالية من الهياكل المعدنية.
تتمثل فوائد طريقة XRF Fused Beads في تقليل التأثيرات المعدنية أو تأثيرات المصفوفة مما يؤدي إلى تحليلات أكثر دقة. تتمتع هذه الطريقة أيضًا بالقدرة على دمج عدة أنواع مختلفة من المصفوفات في نفس منحنى المعايرة. تسمح هذه الفوائد بفهم أكثر اكتمالاً لتكوين العينة. في بعض الحالات ، يمكن أيضًا استخدام نهج XRF Fused Beads لقياس تركيزات منخفضة جدًا من العناصر.
استخدام العينة المحضرة كخرز مصهور لتحليل XRF له بعض الجوانب السلبية على تقنيات تحضير العينة التقليدية مثل كريات المسحوق المضغوط. تعد عملية التكوير بشكل عام عملية أسرع وأبسط ، ويمكن أتمتتها بسهولة. تشمل الجوانب السلبية تخفيف العينة المرتفع نسبيًا والذي له تأثير سلبي على تحليل العناصر النزرة والتكلفة الأعلى المرتبطة بهذا النوع من تحضير العينة (معدات الاندماج ، والبوتقات البلاتينية والمواد الاستهلاكية).
عادة ما تكون الحبيبات المنصهرة لتحليل XRF بسماكة 3 مم فقط. يمكن أن يتسبب هذا في حدوث مشكلات مع العناصر الثقيلة ، حيث لا يمكن تحليلها بشكل صحيح.
تتطلب الخرزات المنصهرة XRF عادةً تكاليف أولية أعلى بين platinumware وجهاز اندماج ، ولكن بعد ذلك يكون لها تكلفة / عينة مماثلة للتحضير ككريات مضغوطة. ومع ذلك ، يمكن أن يكون لتحليل XRF للخرز المصهور حدود كشف أقل من الكريات المضغوطة لأن تجانس الخرزة يؤدي إلى تأثير أقل للمصفوفة.
خاتمة
هناك طرق عديدة لتحضير العينات لتحليل XRF. ستكون الطريقة التي تختارها هي الموازنة بين نوع العينة ومقدار الجهد الذي ترغب في إنفاقه وجودة النتائج التي تطلبها. على سبيل المثال ، يمكنك استخدام طريقة سحق وطحن بسيطة للعينات الصلبة ، أو طريقة تعتمد على السائل لعينات سائلة أو ملاط. سيؤثر اختيار الطريقة أيضًا على الوقت المستغرق للحصول على النتائج وتكلفة التحليل.
إذا كنت تبحث عن Xrf Pellet Press الذي يمكن أن يساعدك في إكمال مهمتك تمامًا ، فإن Automatic Lab Xrf Pellet Press هو خيار رائع.
اتصل بنا للحصول على استشارة مجانية
تم الاعتراف بمنتجات وخدمات KINTEK LAB SOLUTION من قبل العملاء في جميع أنحاء العالم. سيسعد موظفونا بمساعدتك في أي استفسار قد يكون لديك. اتصل بنا للحصول على استشارة مجانية وتحدث إلى أحد المتخصصين في المنتج للعثور على الحل الأنسب لاحتياجات التطبيق الخاص بك!
