حول تقطير المختبر قصير المسار
يعد التقطير ذو المسار القصير بالفراغ في المختبر طريقة عالية الكفاءة والدقة لفصل وتنقية كميات صغيرة من المركبات. تتضمن هذه التقنية انتقال نواتج التقطير لمسافة قصيرة ، غالبًا بضعة سنتيمترات فقط ، وعادةً ما يتم تقطير المسار القصير للزجاج في المختبر عند ضغط منخفض. هذه الطريقة مفيدة بشكل خاص للمركبات غير المستقرة في درجات الحرارة العالية ، حيث يسمح الضغط المنخفض بدرجة حرارة تسخين أقل مما هو مطلوب عند الضغط القياسي.
قد يتضمن المثال الكلاسيكي لإعداد التقطير قصير المسار انتقال نواتج التقطير من لمبة زجاجية إلى أخرى ، دون الحاجة إلى مكثف يفصل بين الغرفتين. هذا يلغي الحاجة إلى مكثف منفصل ، والذي يمكن أن يوفر مساحة ويقلل من التعقيد الكلي للجهاز.
تتمثل إحدى المزايا الرئيسية لهذه التقنية في أن درجة حرارة التسخين يمكن أن تكون أقل بكثير (عند الضغط المنخفض) من نقطة غليان السائل عند الضغط القياسي. ينتج عن ذلك عملية تقطير أسرع وأكثر كفاءة ، بالإضافة إلى تقليل مخاطر تلف المركب الذي يتم تقطيره. بالإضافة إلى ذلك ، يجب أن ينتقل ناتج التقطير فقط مسافة قصيرة قبل التكثيف ، مما يقلل من احتمالية فقد المركب على جوانب الجهاز.
تشغيل التقطير قصير المسار
إجراء التشغيل هذا عبارة عن مجموعة من الإرشادات التي يجب على المبتدئين اتباعها من أجل إجراء تقطير قصير المسار. ستوجه التعليمات المستخدم خلال العملية ، ولكن يمكن للمستخدم تعديل التفاصيل لتناسب احتياجاته الخاصة. قد تختلف درجة الحرارة والإجراءات حسب المادة وخبرة المشغل.
- أكمل إجراء فصل الشتاء وإزالة الكربون لإزالة أي مذيبات متبقية ومركبات غير نشطة من الزيت المستخرج.
- ضع قضيب التحريك PTFE في دورق وباستخدام قمع الزجاج المرفق ، ابدأ بتحميل المواد في دورق الغليان.
- ابدأ في تجميع جميع الأواني الزجاجية وضبط الحوامل لتأمين الأواني الزجاجية. ضع كمية صغيرة من الشحوم على كل مفصل ذكر وانتشر بالتساوي عن طريق قلب الزجاج في حركة دائرية. ضع مشابك ركلة على المفاصل. يجب توجيه البقرة المستقبلة بحيث يدخل الجزء الأول في دورق الاستقبال الأول ، وليس دورق الاستقبال الأوسط.
- قم بتوصيل السخان / المبرد بمنافذ المدخل والمخرج على المسار القصير. اضبط درجة الحرارة على 50 درجة مئوية.
- قم بتوصيل مضخة التفريغ بأحد المنافذ الأربعة الموجودة في مجمع التفريغ المزود. قم بتوصيل المصيدة الباردة بالبقرة المستقبلة واملأ المصيدة الباردة بالثلج الجاف.
- قم بتوصيل المقياس المزود بالمجمع وتأكد من أن جميع الصمامات الموجودة على المجمع في وضع الفتح.
- أدخل مسبار مقياس الحرارة في محول مقياس الحرارة الموجود على الرأس وقم بتأمين مقياس الحرارة لإنشاء ختم فراغ محكم. أدخل المسبار الحراري في المحول الموجود على دورق الغليان وكرر نفس العملية.
- تحقق للتأكد من أن جميع التوصيلات آمنة وأن جميع المكونات تعمل بشكل جيد. أغلق الصمام الموجود في المشعب المفتوح في الغلاف الجوي وابدأ التشغيل.
- قم بتشغيل الحرارة وضبطها على 60 درجة مئوية. قم بتشغيل التحريك واضبطه على 200 دورة في الدقيقة تقريبًا.
- بمجرد أن تصل درجة الحرارة إلى 50 درجة مئوية ، قم بزيادة درجة حرارة الوشاح إلى 140 درجة مئوية. قم بزيادة درجة الحرارة تدريجيًا للحفاظ على الوشاح من التجاوز.
- بمجرد وصول الوشاح إلى 130 درجة مئوية ، اضبط درجة الحرارة على 220 درجة مئوية.
- يجب أن تبدأ في رؤية رد فعل في الرأس حوالي 180-190 درجة مئوية أو قبل ذلك بقليل. هذا هو الجزء الأول من "رؤوس". يجب توخي الحذر الشديد لعزل هذا الكسر والتخلص منه.
- استمر في مراقبة درجة الحرارة وضبطها حسب الضرورة لتحقيق النتائج المرجوة.
- اجمع الكسور المرغوبة في قوارير الاستقبال ، مع الحرص على تسمية كل دورق بشكل صحيح.
- بمجرد اكتمال التقطير ، أطفئ الحرارة والتقليب وافصل جميع المكونات.
- قم بفك الأواني الزجاجية بعناية وتنظيف جميع المكونات جيدًا.
- قم بتخزين الكسور المجمعة في حاويات ذات علامات مناسبة وتخزينها في مكان آمن.
- سجل جميع المعلومات ذات الصلة مثل درجات الحرارة والكسور التي تم جمعها وأي ملاحظات أثناء العملية في دفتر ملاحظات للمختبر للرجوع إليها في المستقبل.
- كرر العملية مع أي مادة متبقية واضبط المعلمات حسب الضرورة للحصول على أفضل النتائج.
احتياطات
فيما يلي بعض الأشياء التي يجب البحث عنها في التقطير قصير المدى:
- احتياطات السلامة: يتطلب التقطير قصير المسار استخدام درجات حرارة عالية ومعدات مضغوطة ومواد كيماوية ، لذلك من المهم اتخاذ احتياطات السلامة المناسبة لتجنب الحوادث. احرص دائمًا على ارتداء معدات واقية مثل النظارات الواقية ومعطف المختبر والقفازات.
- مخاطر الحريق: يمكن أن تصبح معدات التقطير شديدة السخونة ، لذلك استخدم دائمًا مواد مقاومة للحريق واحتفظ بطفاية حريق في مكان قريب.
- ضغط الفراغ: عادةً ما يتم التقطير قصير المسار عند ضغط منخفض ، لذلك من المهم التأكد من أن مضخة التفريغ تعمل بشكل صحيح وأنه لا توجد تسربات في النظام لتجنب الضغط الزائد.
- التعامل مع الأواني الزجاجية: يمكن أن تكون الأواني الزجاجية المستخدمة في التقطير قصير المدى هشة ، لذا كن حذرًا عند التعامل معها لتجنب الكسر.
- التوافق الكيميائي: تأكد من أن المواد المستخدمة في عملية التقطير متوافقة مع المواد الكيميائية والمذيبات المستخدمة لتجنب التفاعلات الكيميائية التي يمكن أن تلحق الضرر بالمعدات أو تضر بالمشغل.
- وضع العلامات والتخزين المناسبين: تأكد من وضع الملصقات على جميع المواد وتخزينها بشكل صحيح ، بما في ذلك الكسور المجمعة ، لتجنب التلوث والحوادث.
- التخلص السليم: التخلص من أي نفايات حسب اللوائح المحلية والاتحادية لحماية البيئة.
- الحصول على تدريب: قبل محاولة إجراء التقطير ، من المستحسن الحصول على التدريب المناسب والتعرف على المعدات والعملية.
خاتمة
يعد التقطير قصير المسار تقنية قوية لفصل وتنقية المركبات ، ولكنها تتطلب معالجة دقيقة واحتياطات سلامة مناسبة. من المهم اتخاذ الاحتياطات اللازمة لتجنب الحوادث وحماية المشغل والمعدات والبيئة. من المهم أيضًا أن تتدرب وتتعرف على المعدات والعملية قبل محاولة إجراء التقطير.
اتصل بنا للحصول على استشارة مجانية
تم الاعتراف بمنتجات وخدمات KINTEK LAB SOLUTION من قبل العملاء في جميع أنحاء العالم. سيسعد موظفونا بمساعدتك في أي استفسار قد يكون لديك. اتصل بنا للحصول على استشارة مجانية وتحدث إلى أحد المتخصصين في المنتج للعثور على الحل الأنسب لاحتياجات التطبيق الخاص بك!
