ما هو XRF؟
يمكن استخدام تقنية xrf (قياس طيف الأشعة السينية الفلورية) لتحديد التركيب الأولي لعينة بدرجة عالية من الدقة. يعمل مطياف XRF عن طريق تشعيع عينة بالأشعة السينية ، مما يتسبب في قيام الذرات في العينة بإصدار أشعة سينية ثانوية ذات طاقات مميزة يمكن اكتشافها وتحليلها. يمكن بعد ذلك استخدام هذه المعلومات لتحديد العناصر الموجودة في العينة وتحديد تركيزاتها.
تقدمت قدرات أجهزة XRF بشكل ملحوظ في العقد الماضي من حيث الحساسية والاستقرار. نتيجة لذلك ، لم تعد أهم مصدر للخطأ في التحليل. ويرجع ذلك إلى حقيقة أن الدقة الكلية لقياس XRF محدودة الآن بعوامل أخرى ، مثل عدد المعايير المستخدمة ، وتجانس العينة ، وثبات أداة XRF.
تحضير عينة Xrf هو عملية أخذ مادة أو مادة وإعدادها للتحليل. يتضمن هذا عادة طحن المادة ، ثم تكوين خليط متجانس. الهدف من تحضير العينة هو تقليل التحيز والخطأ ، وتحقيق نتائج تعكس بدقة تكوين المادة التي يتم تحليلها. هناك العديد من التقنيات والممارسات المختلفة التي يمكن استخدامها لإعداد العينة ، ويعتمد اختيار أي منها على المادة التي يتم تحليلها ومستوى الدقة المطلوب. بشكل عام ، فإن الهدف هو إنتاج عينة تمثيلية خالية من الملوثات قدر الإمكان.
ومع ذلك ، فإنه لا يخلو من عيوبه مع كون العيب الرئيسي هو احتمال تلوث العينة ، فمن أكثر الطرق شيوعًا لتحضير العينات لتحليل XRF هو صنع كريات مضغوطة. تحظى هذه العملية بشعبية خاصة لأنها تنتج نتائج عالية الجودة ، وهي سريعة نسبيًا ومنخفضة التكلفة. ومع ذلك ، فإنه لا يخلو من عيوبه مع كون العيب الرئيسي هو احتمال تلوث العينة. بالإضافة إلى ذلك ، يجب أن تكون الحبيبات مصنوعة بعناية للتأكد من أنها ذات كثافة وسمك صحيحين لأن ذلك يمكن أن يؤثر على نتائج XRF.
تحضير عينة ل xrf
تبدأ عملية صنع الكريات المضغوطة لتحليل XRF بطحن العينة إلى حجم حبيبات دقيقة. ثم يتم خلط العينة مع مادة رابطة أو مساعد طحن في وعاء طحن أو خلط. ثم يُسكب الخليط في قالب ضغط ويضغط عند ضغط يتراوح بين 15 و 35 طنًا. يتم بعد ذلك إزالة الحبيبات المضغوطة من القالب وتجفيفها عند درجة حرارة تتراوح بين 100 و 200.
الحبيبات أو الجهاز اللوحي المصنوع بواسطة مكبس الحبيبات XRF جاهز للتحليل. مكبس الحبيبات XRF يصنع حبيبات أو قرص موحد في الكثافة والشكل. يوفر هذا عينة متسقة يسهل التعامل معها وقياسها.
تتمثل نقطة البداية الجيدة في مراجعة العناصر المحددة التي سيتم تحليلها وتحديد الطرق المثلى لإعداد عينات لتلك العناصر المحددة. على سبيل المثال ، قد يتم تحليل بعض العناصر بشكل أفضل في حالة مؤكسدة بينما قد يكون البعض الآخر أفضل في حالة مخفضة. بمجرد النظر في العناصر المحددة ، فإن الخطوة التالية هي اختيار الطريقة أو الطرق المناسبة لإعداد العينة. تشمل الطرق الشائعة الطحن الميكانيكي ، والهضم الكيميائي ، والاندماج. كل من هذه الطرق لها مزايا وعيوب يجب أخذها في الاعتبار قبل اختيار أفضل نهج لتطبيق معين. أخيرًا ، من المهم تحسين بروتوكول تحضير العينة لأداة XRF المحددة التي سيتم استخدامها للتحليل. غالبًا ما يكون لأدوات XRF المختلفة متطلبات مختلفة لإعداد العينة ، لذلك من المهم الرجوع إلى دليل الجهاز أو فني مطلع قبل البدء في تحضير العينة.
تميل الجسيمات الأصغر إلى إعطاء نتائج أكثر دقة في تحليل XRF ، لذلك إذا كانت العينة خشنة بشكل خاص ، فقد تحتاج إلى طحنها قبل التحليل. يعد اختيار الموثق أمرًا مهمًا أيضًا ، حيث يمكن أن تعطي بعض المجلدات قراءات خاطئة. يمكن أن يكون التخفيف مشكلة أيضًا ، حيث يمكن أن يؤدي الإفراط في التخفيف إلى نتائج غير دقيقة. يمكن أن يؤدي تطبيق الكثير من الضغط على العينة أيضًا إلى نتائج غير دقيقة ، كما يمكن أن يجعل الحبيبات سميكة جدًا.
يعد تلوث العينة عاملاً آخر يجب مراعاته عند تحضير عينة XRF. حتى الكميات الضئيلة من الملوثات يمكن أن تؤثر بشكل كبير على تحليل XRF. يجب توخي الحذر لمنع تلوث العينة أثناء التحضير والتخزين والتحليل.
آلة الصحافة بيليه xrf
تعد آلة ضغط الحبيبات Kindle Tech xrf خيارًا رائعًا لمن يبحثون عن طريقة سريعة وسهلة لإعداد كريات العينات الصلبة لتحليل مضان الأشعة السينية أو التحليل الطيفي بالأشعة تحت الحمراء. مكبس الحبيبات هذا قادر على إنتاج حبيبات صلبة وعالية النفاذية ، مما يجعلها خيارًا متعدد الاستخدامات لمجموعة متنوعة من التطبيقات. بالإضافة إلى ذلك ، تم تصميم مكبس الحبيبات ليكون سهل الاستخدام ، بحيث يمكنك تحقيق أقصى استفادة من عيناتك.
مكبس الحبيبات الأوتوماتيكي xrf هو نوع من المعدات المصممة خصيصًا لمطياف التألق للأشعة السينية التي طورتها شركتنا على أساس مكبس الأقراص الأوتوماتيكي.
مجموعة القوالب الفلورية مدمجة ، ويمكن تحويل برنامج الضغط للقالب تلقائيًا. مجموعة القوالب مجهزة أيضًا بمفتاح أمان لمنع التحميل الزائد للقالب أثناء التشغيل.
تتميز آلة ضغط الحبيبات XRF بالعديد من المزايا التي تجعلها خيارًا مثاليًا لأولئك الذين يريدون آلة سهلة الاستخدام وموثوقة. بالنسبة للمبتدئين ، كل من الضغط والضغط يتم آليًا ، لذلك لا داعي للقلق بشأن تنظيم الضغط يدويًا. بالإضافة إلى ذلك ، ستخفف الماكينة الضغط تلقائيًا عند توقف المؤقت ، كما ستخرج الكريات عند الانتهاء.
كيفية تحضير عينة xrf
حجم الجسيمات لعينة xrf
أحد الجوانب الرئيسية لإعداد الكريات المضغوطة هو التأكد من أن العينة مطحونة إلى حجم جسيم <75 ميكرومتر ، ولكن <50 ميكرومتر مثالي. حجم الجسيمات هو عامل مهم في تحديد نجاح جودة الضغط والحبيبات.
تُستخدم مطاحن السحق عادةً لطحن المواد إلى مساحيق دقيقة جدًا. اعتمادًا على نوع العينة وحجمها ، يمكن لمطاحن السحق عادةً إنجاز هذه المهمة في بضع دقائق. تستخدم مطاحن التكسير الحلقية والعفوية بشكل شائع لهذا الغرض.
يسمح حجم الجسيمات الأصغر بضغط أفضل وكريات أكثر اتساقًا. يُعد حجم الجسيمات الصغيرة عاملاً مهمًا في إنتاج الكريات التي توفر أفضل النتائج التحليلية لأنها تؤثر على كيفية ضغط العينة وربطها معًا عند الضغط عليها. يسمح حجم الجسيمات الأصغر بضغط أفضل وكريات أكثر اتساقًا. ينتج عن هذا تباين أقل وينتج بيليه يمثل أكثر للعينة الأصلية.
والأهم من ذلك ، يمكن أن تؤدي العينات ذات أحجام الجسيمات الأكبر أو المتغيرة إلى عدم التجانس في العينة. يعتمد عمق أخذ العينات أو عمق الهروب الحرج للعناصر الموجودة في العينة على الطاقة ، وبالتالي يختلف لكل عنصر. العناصر ذات الطول الموجي الأطول مثل Na سيكون لها أعماق هروب أصغر من العناصر ذات الطول الموجي الأقصر مثل Fe.
هذا يعني أن تحليل Na هو أخذ عينات فقط من أول 10 ميكرومتر أو نحو ذلك من العينة ، وبالتالي يكون أكثر عرضة لعينة عدم التجانس على هذا المقياس.
يمكن ملاحظة ذلك كتوزيع عريض لحجم الجسيمات مع وجود المزيد من الجسيمات في الأحجام الأكبر. يمكن أن يؤدي التباين المتزايد في الحجم وحجم الجسيمات الأكبر إلى ضعف أداء المواد وصعوبات في المعالجة.
يمكن أن تؤدي أحجام الجسيمات الأكبر في سطح تحليل XRF للعينة إلى أخطاء في التحليل من خلال "تأثير الظل". يحدث تأثير الظل عندما تحجب الحبيبات الأكبر إشارة الأشعة السينية القادمة من الحبيبات الأصغر على سطح الحبيبات. يمكن أن يتسبب ذلك في ضعف إشارة الأشعة السينية وعدم دقة التحليل.
عينة الموثق
يعتبر رابط العينة مكونًا رئيسيًا في أي عينة. إنه يجمع العينة معًا حرفيًا ، ويوفر الهيكل والدعم. بدون رابط العينة ، ستنهار العينة. يساعد الرابط أيضًا على حماية العينة من التلف ومنعها من الجفاف.
السليلوز والشمع عبارة عن مواد رابطة شائعة الاستخدام من أجل الاحتفاظ بالعينات معًا أثناء الطحن. عادة ما يكون المزيج الأمثل لهاتين المادتين عبارة عن خليط من السليلوز / الشمع يتجانس مع العينة أثناء الطحن. سوف يتبلور هذا الخليط تحت الضغط ويربط العينة معًا.
تتوفر مجلدات العينات تحت أسماء تجارية مختلفة ولكنها متشابهة بشكل عام.
في بعض الأحيان يتم استخدام مواد رابطة الأكريليك ، ولكن يصعب تجانسها مع عينة في المطحنة وتحتاج إلى خلطها يدويًا. تسمح خصائص الربط لمواد الربط الأكريليكي بربط أقوى بين الألياف والمصفوفة ، مما ينتج عنه مركب ذو قوة وصلابة متزايدة. ومع ذلك ، يمكن أن يؤدي زيادة الصلابة إلى هشاشة وتقليل مقاومة الصدمات.
تتوفر بعض عوامل طحن الرابط في شكل كريات مخلوطة مسبقًا يمكن إضافتها تلقائيًا إلى المطحنة أثناء الطحن.
تمييع العينة
تعتبر كمية المادة الرابطة المضافة إلى عينة اعتبارًا مهمًا لأنها تخفف العينة ويجب أيضًا إضافتها بنفس النسبة إلى كل عينة لتجنب أخطاء التخفيف. من المهم أن تكون دقيقًا عند إضافة المجلدات إلى عينة من أجل الحفاظ على الاتساق وتجنب الأخطاء.
نظرًا لأن معظم آلات الضغط XRF الحديثة توفر كثافة كبيرة للعناصر الرئيسية ، فمن الآمن استخدام كمية كبيرة من الموثق من أجل تأمين بيليه قوي جيد. تسمح المجلدات بعينة أكثر اتساقًا وموثوقية ، وهو أمر ضروري لتحليل دقيق. الكريات المصنوعة من مواد رابطة أقل عرضة للتشقق أو الكسر أثناء عملية الضغط.
يمكن أن تنكسر كريات XRF الضعيفة في مقياس الطيف وتتسبب في تلف الجهاز. وذلك لأن مقياس الطيف هو آلة حساسة للغاية ويمكن أن يتلف بسهولة بواسطة الكريات الضعيفة.
غالبًا ما ينتج عن نسبة 20-30 ٪ رابط إلى العينة حبيبات قوية جدًا يمكن إسقاطها على الأرض من نصف متر دون أن تنكسر.
إذا كانت التكاليف الاستهلاكية مصدر قلق ، فيمكن استخدام نسبة أقل من الموثق / العينة مع بعض التجارب من أجل تحديد مستوى التخفيف الأمثل. سيؤدي ذلك إلى استخدام عدد أقل من المجلدات وبالتالي تقليل المواد الاستهلاكية المطلوبة. بالإضافة إلى ذلك ، قد تؤدي النسبة المنخفضة أيضًا إلى تحسين أداء الموثق ، مما يؤدي إلى تقليل المشكلات وتحسين الجودة.
الضغط المناسب
بمجرد خلط العينة والموثق ، يتم ضغط المادة في قالب باستخدام مكبس عينة xrf.
يجب أن يكون الضغط المطبق على العينة كافيًا لضغط العينة تمامًا وإعادة بلورة المادة الرابطة.
يمكن تحقيق ذلك باستخدام مكبس مع القالب المناسب وعن طريق تطبيق الضغط الموصى به على المادة التي يتم اختبارها أحد أهم العوامل في التأكد من أن العينة مضغوطة بالكامل بحيث لا تبقى فراغات فارغة في الحبيبات هو الاستخدام مكبس بالقالب المناسب وبتطبيق الضغط الموصى به على المادة قيد الاختبار.
قد تظل الحبيبات التي تبدو جيدة تحتوي على فراغات ، مما قد يؤدي إلى انخفاض كثافة العناصر الأخف. نتيجة لذلك ، من المهم قياس الكريات قبل استخدامها للتأكد من أنها ستوفر المستوى المطلوب من الشدة.
إذا كنت تتطلع إلى تحقيق أقصى استفادة من عينات عناصر الضوء ، فيجب أن تجرب زيادة الضغط حتى تصل شدة عناصر الضوء إلى الحد الأقصى وتستقر. من خلال القيام بذلك ، ستتمكن من الحصول على قراءة واضحة ودقيقة لتحليل عنصر الضوء.
عندما يتم وضع العينة في وعاء ضغط وضغطها ، فإن العينة ستخضع للتشوه. مقدار التشوه الذي يحدث هو دالة على قوة خضوع المادة والضغط المطبق. تصل معظم العينات إلى أقصى تشوه عند 25-35 طنًا من الضغط المطبق لمدة 1-2 دقيقة.
من المهم تحرير الضغط المطبق على العينة ببطء لمنع تشقق سطح العينة. يمكن أن تحدث التشققات عندما يتم تحرير الضغط بسرعة كبيرة ، مما يؤدي إلى تفكك العينة.
سمك عينة xrf
يجب أن تكون الحبيبة سميكة بشكل لا نهائي بالنسبة لشعاع الأشعة السينية لجميع العناصر التي يتم قياسها. يجب أن تكون الأشعة السينية المنتجة في العينة قادرة على الهروب من العينة دون إعادة امتصاصها من أجل الوصول إلى الكاشف المراد قياسه. سيكون لعناصر الطاقة الأعلى (عادةً تلك التي تحتوي على أعداد ذرية أعلى) أعماق هروب أعمق في العينة مقارنةً بعناصر الطاقة الأقل. الإشارة القادمة من عناصر طاقة أعلى تأخذ عينة من الحبيبات أكثر من تلك القادمة من عناصر طاقة أقل. تتناسب قدرة العينة على إعادة امتصاص الأشعة السينية طرديًا مع متوسط الكتلة الذرية للعينة.
يمكن حساب قدرة أي عينة على الامتصاص من متوسط تكوينها الأولي ومعامل امتصاص الكتلة لكل عنصر موجود. معامل امتصاص الكتلة (MAC) هو مقياس لمدى جودة امتصاص مادة للإشعاع الكهرومغناطيسي. كلما زاد معدل MAC ، زادت امتصاص المادة.
تنشأ المشكلة عندما يكون عمق الهروب لعنصر معين أكبر من سمك الحبيبات.
على سبيل المثال ، قد تضغط Pellet "A" جيدًا للعنصر "B" ولكن ليس للعنصر "C". الشيء الرئيسي الذي يجب تذكره هو اختبار كل حبيبة جديدة على نوع العنصر المقصود استخدامه عليها قبل استخدامه فعليًا في الإنتاج. الكريات عبارة عن قطع صغيرة مستديرة من المواد تُستخدم في مجموعة متنوعة من التطبيقات. في سياق ضغط العناصر ، غالبًا ما تستخدم الكريات للضغط على العناصر في مكانها. نظرًا لاختلاف كل نوع من العناصر ، فمن المهم اختبار كل حبيبة جديدة على نوع العنصر المقصود استخدامه عليه قبل استخدامه فعليًا في الإنتاج. بهذه الطريقة ، يمكنك التأكد من أن الحبيبات ستوفر النتائج المرجوة.
نظرًا لأن هذه مشكلة تعتمد على عنصر ، فقد توفر الحبيبات المضغوطة نتائج جيدة لبعض العناصر دون غيرها.
يجب أن تتأكد من أن الحبيبات المضغوطة أكثر سمكًا من عمق الهروب لأعلى عنصر طاقة. سيساعد هذا في ضمان احتجاز جميع الجسيمات عالية الطاقة في الحبيبات ويمكن قياسها بدقة.
عادةً ما تكون الحبيبات المصنوعة من 8-10 جم من العينة لحبيبات قطرها 32 مم أو 13-15 جم من العينة لحبيبات قطرها 40 مم سميكة بدرجة كافية للعناصر.
تلوث العينة
إذا كانت العينة غير متجانسة ، على سبيل المثال عندما تحتوي على شوائب ، فقد لا تكون الحبيبات الناتجة ممثلة للعينة بأكملها. في مثل هذه الحالات ، قد يساهم التضمين في إشارة مهمة لا علاقة لها بالمصفوفة. إذا لم يتم ضغط الحبيبات بالتساوي ، فقد لا تكون الإشارة الناتجة من سطح الحبيبات ممثلة للحبيبات بأكملها. لتجنب تلوث العينة والتأكد من أن الحبيبات تمثل العينة بأكملها ، من المهم استخدام مكبس الحبيبات عالي الجودة وتوزيع العينة بالتساوي في جميع أنحاء الحبيبات. بالإضافة إلى ذلك ، من المهم تنظيف مكبس الحبيبات بين العينات لتجنب التلوث المتبادل.
يحدث التلوث عادةً أثناء عملية طحن العينة وينشأ من مصدرين رئيسيين: جهاز تحضير العينة والعينة لأخذ عينات التلوث المتبادل. أكثر أنواع التلوث شيوعًا هو بقايا التآكل من جهاز تحضير العينة ، والتي يمكن إدخالها في العينة أثناء الطحن. في بعض الحالات ، يمكن إزالة هذا التلوث عن طريق اتخاذ الاحتياطات اللازمة لمنع انتقال التلوث بين العينات.
التلوث من جهاز تحضير العينة
أجهزة طحن العينات هي أجهزة تحضير العينات التي لديها القدرة على المساهمة بأكبر قدر من التلوث في العينة. الأجهزة عالية السرعة ، يمكنها تحطيم العينة بسرعة كبيرة ، ولكنها يمكن أن تخلق أيضًا الكثير من الغبار والمواد الهوائية التي يمكن أن تلوث العينة. إذا لم يتم استخدامها بشكل صحيح ، يمكن لعينة المساحق إدخال قدر كبير من الخطأ في التحليل.
الطاحن عبارة عن آلة تطحن العينات من الحالة الخشنة إلى المسحوق الناعم. أكثر أنواع الطاحن شيوعًا هو وعاء الطحن الدائري والقرص ، والذي يستخدم لطحن العينات من قطر بضعة مليمترات إلى مسحوق ناعم.
يمكن للمادة التي تختارها لطحن العينة الخاصة بك أن تقدم عناصر أجنبية لمنتجك النهائي. لتجنب ذلك ، يجب توخي الحذر عند اختيار وسط الطحن.
يعد الفولاذ وكربيد التنجستن والسيراميك مثل الألومينا والزركونيا من أكثر الخيارات شيوعًا.
يمكن أن يضيف الفولاذ الحديد والنيكل والكروم ، وسيضيف كربيد التنجستن W وستضيف الألومينا والزركونيا Al و Zr على التوالي. لذلك ، من المهم النظر في العناصر التي يتم تحليلها واختيار وعاء الطحن وفقًا لذلك لتجنب التلوث.
يعتبر كربيد التنجستن خيارًا شائعًا للعديد من التطبيقات لأنه أحد أقسى المعادن. كما أنه من غير المحتمل أن يكون عنصرًا أساسيًا للتحليل في العديد من التطبيقات. ومع ذلك ، غالبًا ما يكون كربيد التنجستن هو الخيار الأكثر تكلفة.
عينة لأخذ عينات من التلوث المتقاطع
يعد التلوث المتقاطع أثناء تحضير العينة مشكلة رئيسية عندما يتعلق الأمر بتحليل العينات بحثًا عن الملوثات. يمكن أن يؤدي إلى نتائج التحيز والانحراف ، مما يجعل من الصعب استخلاص استنتاجات دقيقة. لتقليل هذه المخاطر ، يجب وضع بروتوكولات تنظيف صارمة والالتزام بها في جميع الأوقات.
من المهم تجنب المصادر المحتملة للتلوث المتبادل بأي ثمن. تتمثل إحدى طرق تجنب التلوث المتبادل في تخصيص منطقة لكل نوع من العينات. بهذه الطريقة ، لا يوجد خطر من ملامسة نوع واحد للعينة مع نوع آخر. هناك طريقة أخرى لتجنب التلوث المتبادل وهي استخدام أدوات منفصلة لكل نوع من العينات. هذا يضمن عدم وجود خطر من تلامس نوع واحد من العينة مع نوع آخر. أخيرًا ، من المهم استخدام معدات الحماية الشخصية المناسبة (PPE) عند العمل مع العينات. يشمل ذلك القفازات والمآزر وأقنعة الوجه. باستخدام معدات الوقاية الشخصية ، يمكنك تقليل مخاطر انتقال التلوث.
إعداد معايير المعايرة والعينات الروتينية
كما هو الحال مع جميع التقنيات التحليلية ، فإن دقة ودقة نتائج XRF هي دالة للعديد من العوامل ، بما في ذلك معايرة الأداة ، وخبرة المشغل ، وإعداد العينة ، واختيار الطريقة التحليلية. ومع ذلك ، يعتبر XRF بشكل عام تقنية دقيقة للغاية ودقيقة.
يجب تحضير معايير المعايرة والعينات غير المعروفة بنفس الطريقة لضمان التحليل الدقيق. هذا لأن طرق التحضير المختلفة يمكن أن تؤدي إلى نتائج مختلفة. وبالتالي ، إذا تم إعداد معايير المعايرة والعينات المجهولة بطرق مختلفة ، فسوف تتأثر دقة التحليل.
ملخص
هناك العديد من العوامل المشتركة التي تساهم في حدوث خطأ في تحضير الكريات المضغوطة. يمكن أن يؤثر حجم جزيء العينة على دقة الحبيبات ، وكذلك اختيار الموثق. يمكن أن تؤثر نسبة التخفيف وكمية الضغط المطبق على العينة أيضًا على الحبيبات النهائية. يعد سمك الحبيبات والعينة لأخذ عينات التلوث المتقاطع من العوامل الشائعة أيضًا في حدوث الخطأ.
عند صياغة طرق للحد من الخطأ ، من المهم مراعاة التفاصيل والاتساق في اليقظة. وهذا يعني وجود طريقة واضحة وموثقة جيدًا ، فضلاً عن الاتساق في اتباع البروتوكول. يتطلب تطوير الأسلوب الجيد فهم الموضوع والتفاني في الدقة. بمجرد تطوير طريقة ، من المهم الحد من مصادر التباين من خلال الالتزام بأفضل الممارسات لجمع البيانات وتحليلها وتفسيرها.
اتصل بنا للحصول على استشارة مجانية
تم الاعتراف بمنتجات وخدمات KINTEK LAB SOLUTION من قبل العملاء في جميع أنحاء العالم. سيسعد موظفونا بمساعدتك في أي استفسار قد يكون لديك. اتصل بنا للحصول على استشارة مجانية وتحدث إلى أحد المتخصصين في المنتج للعثور على الحل الأنسب لاحتياجات التطبيق الخاص بك!
