طريقة تحليل الطيف الطيفي بالأشعة السينية | طريقة تحضير العينة | طريقة تحضير العينة: تحضير العينة بالجدول

متطلبات تحضير العينة

المتطلبات العامة

يجب أن تخضع العينات التي تخضع لتحليل مطيافية الأشعة السينية (XRF) أولاً لعملية تحضير دقيقة للعينة. هذه العملية ضرورية لضمان أن العينة تمثل بدقة التركيب الكلي للمادة ويمكن تحليلها بفعالية بواسطة الجهاز. يجب أن تستوفي العينة المحضرة عدة معايير حاسمة:

الحجم والسمك: يجب أن تكون العينة ذات حجم وسمك محددين لتتناسب مع صندوق العينة المخصص لأداة التفلور الراديوي الطيفي. وهذا يضمن المحاذاة والتغطية المثلى لحزمة الأشعة السينية.
السطح المسطح: السطح المسطح ضروري لاختراق الأشعة السينية بشكل موحد وقياس دقيق. يمكن أن تؤدي الأسطح غير المنتظمة إلى تناقضات في البيانات المجمعة.
قابلية التكرار: يجب أن تكون عملية تحضير العينة قابلة للتكرار بدرجة كبيرة لضمان الحصول على نتائج متسقة عبر التحليلات المختلفة. يمكن أن يؤدي التباين في التحضير إلى حدوث أخطاء في البيانات.

مطياف تألق الأشعة السينية

لتوضيح هذه المتطلبات، انظر الجدول التالي:

المتطلبات	الوصف
الحجم والسماكة	يجب أن تتناسب العينة مع صندوق العينة وأن يكون لها سمك محدد لتغطية مثالية بالأشعة السينية.
سطح مستوٍ	سطح أملس ومستوٍ يضمن اختراقاً موحداً للأشعة السينية وقياسات دقيقة.
قابلية التكرار	يجب أن تسفر عملية التحضير عن نتائج متسقة للحفاظ على دقة البيانات.

من خلال الالتزام بهذه المتطلبات العامة، يمكن تحليل العينة المحضرة بشكل موثوق باستخدام مطياف الترددات الراديوية السينية، مما يوفر بيانات دقيقة وقابلة للتكرار.

المتطلبات المحددة

عادةً ما يكون حجم العينة لتحليل التفلور الراديوي الطيفي بالأشعة السينية كبيرًا، مما يجعلها أكثر تمثيلاً مقارنةً بالتقنيات التحليلية الأخرى. يضمن هذا الحجم الأكبر إجراء تحليل شامل من خلال التقاط نطاق أوسع من العناصر والمركبات الموجودة في العينة. يجب أن تكون العينة ذات حجم وسمك محددين، على أن يصل السمك بشكل مثالي إلى ما يشار إليه باسم "السمك اللانهائي". ويدل هذا المصطلح على أن سمك العينة كافٍ لامتصاص جميع الأشعة السينية الساقطة، وبالتالي منع أي تداخل من المادة الأساسية.

يعد السطح المسطح أمرًا بالغ الأهمية لإجراء تحليل دقيق للأشعة السينية. ويقلل السطح الأملس المسطح من "تأثير الجسيمات"، الذي يمكن أن يؤدي إلى اختلافات في شدة الأشعة السينية المكتشفة. ومن خلال تقليل هذا التأثير، تتحسن إمكانية تكرار التحليل بشكل كبير، مما يضمن نتائج متسقة وموثوقة عبر اختبارات متعددة. يعد هذا الاهتمام بالتفاصيل في إعداد العينة أمرًا ضروريًا للحصول على بيانات دقيقة ودقيقة، وهو أمر أساسي لسلامة التحليل.

طرق تحضير عينات المسحوق

القياس المباشر

عند استخدام طريقة القياس المباشر في قياس الطيف الضوئي بالأشعة السينية (XRF)، يتم وضع عينة المسحوق بدقة داخل كوب سائل. ويوفر هذا النهج العديد من المزايا المميزة، أهمها الاستغناء عن الحاجة إلى تحضير العينة على نطاق واسع. وبالتالي، فإن هذه الطريقة ملائمة بشكل خاص للتحليلات السريعة حيث يكون الوقت هو الأساس. بالإضافة إلى ذلك، تُعد القدرة على استعادة العينة بعد التحليل فائدة كبيرة، مما يسمح بإجراء مزيد من الفحص أو إعادة استخدام المادة.

ومع ذلك، فإن هذه الطريقة لا تخلو من القيود. تتمثل إحدى العيوب الرئيسية في أن النتائج التي يتم الحصول عليها شبه كمية، مما يعني أنها توفر فكرة عامة عن التركيب العنصري ولكنها تفتقر إلى الدقة المطلوبة لاستنتاجات نهائية. وعلاوة على ذلك، فإن نطاق تحليل العناصر محدود، حيث لا يمكن قياس جميع العناصر بدقة باستخدام هذه التقنية. تستلزم هذه القيود دراسة متأنية عند اختيار طريقة تحضير العينة المناسبة للاحتياجات التحليلية المحددة.

تحضير الأقراص

بالنسبة للأقراص، يعد ضمان دقة العينة أمرًا بالغ الأهمية. بشكل عام، يجب أن يمر المسحوق من خلال منخل شبكي 200، مما يساعد في تحقيق خليط متجانس وسطح أملس على القرص. يجب تجفيف عينات المسحوق جيدًا لمنع أي تناقضات أو عيوب في المنتج النهائي بسبب الرطوبة.

يجب أن تتميز الأقراص المحضرة بعدة خصائص رئيسية. يجب أن تكون متماسكة، مما يضمن بقاء القرص سليمًا أثناء المناولة والتحليل. وبالإضافة إلى ذلك، يجب أن يكون سطح الأقراص خاليًا من التشققات أو التصفيح. يمكن أن تؤدي هذه العيوب إلى عدم الاتساق في نتائج تحليل التفلور بالأشعة السينية، حيث يمكن أن تؤثر على اتساق سطح العينة وشدة تألق الأشعة السينية.

ولتحقيق هذه المعايير، يجب إيلاء اهتمام دقيق لعملية التسطيح. ويشمل ذلك استخدام مواد الربط والمواد المساعدة المناسبة للطحن، والتي تتم مناقشتها بالتفصيل في الأقسام التالية. كما يلعب اختيار طريقة الأقراص ومعلمات مكبس الأقراص، مثل الضغط ووقت الاحتفاظ بها، دورًا مهمًا في تحديد جودة الأقراص النهائية.

مساعدات الطحن والمجلدات الشائعة

عند تحضير عينات المسحوق التي يصعب تشكيلها على هيئة أقراص، يمكن أن يؤدي دمج المواد الرابطة ومساعدات الطحن إلى تحسين العملية بشكل كبير. عادةً ما يتم إدخال هذه المواد المضافة أثناء مرحلة الطحن، حيث يتراوح الاستخدام الموصى به من 5% إلى 20% من كتلة العينة.

مساعدات الطحن الصلبة والمواد الرابطة:

النشا: يعزز التماسك ويساعد في توزيع الجسيمات بشكل موحد.
السليلوز: يوفر السلامة الهيكلية ويمنع تجمع الجسيمات.
حمض البوريك: يعمل كمادة تشحيم، مما يقلل الاحتكاك ويحسن صلابة الأقراص.
مسحوق الشمع الأصفر: يزيد من اللدونة ويسهل تشكيل الأقراص بشكل أكثر سلاسة.
حمض الستيريك: يعمل كمادة تشحيم، يمنع الالتصاق ويحسن جودة الأقراص.

مساعدات الطحن السائلة:

ترييثانولامين: يحسن خصائص الترطيب ويساعد في تشتت الجسيمات.
الإيثانول اللامائي: يعزز الذوبان ويساعد في الخلط المنتظم للعينة.

من خلال اختيار هذه المواد المضافة وتطبيقها بحكمة، يمكن تحسين كفاءة وجودة عملية الأقراص بشكل كبير.

طرق الأقراص الشائعة

عند تحضير العينات لتحليل الفلورة بالأشعة السينية (XRF)، يتم استخدام العديد من طرق الأقراص الشائعة لضمان أن تكون العينات مضغوطة وموحدة. تتضمن هذه الطرق ما يليطريقة قاع وسادة حواف حمض البوريكطريقةطريقة تحضير عينة الحلقة البلاستيكية,طريقة تحضير عينة من الألومنيوموإعداد الأقراص الحلقية الفولاذية. لكل طريقة مجموعة من المزايا الخاصة بها ويتم اختيارها بناءً على الخصائص المحددة لمادة العينة.

طريقةطريقة قاع وسادة حواف حمض البوريك تتضمن استخدام حمض البوريك كعامل ربط لإنشاء قاعدة صلبة للعينة، مما يضمن بقاء القرص سليمًا أثناء التحليل. هذه الطريقة مفيدة بشكل خاص للعينات المعرضة للتفتت أو التفكك.

طريقة تحضير عينة الوسادة المطوقة بحمض البوريك — طريقة إعداد عينة الوسادة المطوقة بحمض البوريك

طريقةطريقة تحضير العينة بحلقة بلاستيكية تستخدم حلقة بلاستيكية لاحتواء مسحوق العينة، والتي يتم ضغطها بعد ذلك لتكوين قرص. هذه الطريقة مفيدة لسهولة استخدامها والقدرة على تكوين أقراص موحدة بأقل جهد ممكن.

أقراص أكواب الألومنيوم هو أسلوب شائع آخر حيث يتم وضع مسحوق العينة في كوب من الألومنيوم وضغطه. تضمن مادة الألومنيوم بقاء العينة مستقرة ولا تتفاعل مع مادة العينة، مما يجعلها مناسبة لمجموعة كبيرة من العينات.

قرص كوب الألومنيوم — تقريض أكواب الألومنيوم

أخيرًاالأقراص ذات الحلقات الفولاذية تتضمن استخدام حلقة فولاذية لضغط مسحوق العينة في قرص. هذه الطريقة قوية ويمكنها التعامل مع الضغوط العالية، مما يجعلها مثالية للعينات التي تتطلب قوة ربط أقوى.

مكبس حلقة فولاذية — مكبس الحلقة الفولاذية

وتؤدي كل طريقة من هذه الطرق دورًا حاسمًا في ضمان إعداد العينة بشكل صحيح لتحليل التفلور الراديوي السيني (XRF)، وبالتالي تعزيز دقة النتائج وموثوقيتها.

معلمات مكبس الأقراص

عند إعداد عينات المسحوق لتحليل فلورية الأشعة السينية (XRF)، تلعب معلمات مكبس الأقراص دورًا حاسمًا في ضمان جودة الأقراص وقابلية استنساخها. تتراوح إعدادات الضغط الشائعة عادةً من 20 إلى 30 طنًا. ومع ذلك، فإن التعديلات ضرورية بناءً على خصائص العينة:

العينات الدقيقة واللزجة: بالنسبة للعينات الدقيقة أو اللزجة بشكل خاص، يجب تقليل الضغط لتجنب الإفراط في الضغط. الإعداد الموصى به هو حوالي 10 أطنان.
السبائك الحديدية: وعلى العكس من ذلك، بالنسبة للعينات مثل السبائك الحديدية، التي تتطلب درجة أعلى من الضغط، يمكن زيادة الضغط إلى حوالي 40 طنًا.

وقت احتجاز الضغط هو معلمة حاسمة أخرى. وقت الاحتجاز القياسي هو 20 ثانية. ومع ذلك، يجب ألا يقل الحد الأدنى من الوقت عمومًا عن 10 ثوانٍ لضمان الضغط الكافي. يمكن أن يؤدي تمديد وقت الاحتفاظ بالضغط قليلًا إلى ما بعد المعيار إلى تعزيز تأثير الضغط، ولكن يجب ألا يتجاوز 60 ثانية لمنع حدوث تلف محتمل في مكبس الأقراص أو العينة.