يعد تحضير كريات KBr خطوة حاسمة في التحليل الطيفي بالأشعة تحت الحمراء (IR) لتحليل العينات الصلبة.وتتضمن العملية خلط كمية صغيرة من العينة مع بروميد البوتاسيوم (KBr)، وطحن الخليط إلى مسحوق ناعم، وضغطه في كريات شفافة باستخدام مكبس هيدروليكي.تعد التقنية السليمة ضرورية لتجنب الأخطاء الشائعة مثل استخدام الكثير من بروميد البوتاسيوم أو الطحن غير السليم أو التلوث.بالإضافة إلى ذلك، يعد تنظيف المعدات، وخاصة النوافذ ومجموعة القوالب، أمرًا بالغ الأهمية لضمان الحصول على نتائج دقيقة.يوضح هذا الدليل العملية خطوة بخطوة ويسلط الضوء على أفضل الممارسات لإعداد كريات KBr عالية الجودة.
شرح النقاط الرئيسية:
-
خلط وطحن العينة مع KBr:
- نقل كمية صغيرة من KBr من الفرن إلى هاون.يجب أن يكون KBr جافًا لتجنب امتصاص الرطوبة التي يمكن أن تتداخل مع التحليل الطيفي بالأشعة تحت الحمراء.
- أضف 1 إلى 2 في المائة من العينة إلى KBr.بالنسبة إلى العينات شديدة الصلابة، يُنصح بطحن العينة أولاً، ثم إضافة KBr، ثم الطحن مرة أخرى لضمان الحصول على خليط متجانس.
- طحن الخليط إلى مسحوق ناعم.هذه الخطوة ضرورية للحصول على كريات متجانسة تسمح بنقل الأشعة تحت الحمراء بشكل واضح.
-
تحضير طقم القالب للضغط:
- ضع قطعة من الورق المقوى المقطوع مسبقًا فوق قرص واحد من الفولاذ المقاوم للصدأ.يساعد الورق المقوى على احتواء الخليط ويمنع انسكابه.
- تُملأ الفتحة المقطوعة في الورق المقوى بالخليط المطحون ناعماً.تأكد من توزيع الخليط بالتساوي لتجنب الضغط غير المتساوي أثناء الكبس.
- ضع القرص الثاني المصنوع من الفولاذ المقاوم للصدأ فوق الخليط لتشكيل \"ساندويتش\".
-
الضغط على الحبيبات:
- انقل الشطيرة على المكبس في المكبس الهيدروليكي.قم بتطبيق الضغط تدريجيًا حتى يصل إلى 20,000 رطل لكل بوصة مربعة.الضغط العالي ضروري لتشكيل كريات شفافة.
- بعد الضغط، قم بإزالة الأقراص بعناية وفصلها.يجب أن تكون الحبيبات KBr جاهزة الآن للتحليل.
-
تجنب الأخطاء الشائعة:
- استخدام الكثير من KBr:يمكن أن يؤدي الإفراط في مسحوق KBr إلى كريات مثبتة أو بقع بيضاء.استخدم الحد الأدنى من الكمية اللازمة لطلاء السندان بشكل رقيق.
- الطحن غير السليم:يمكن أن يؤدي طحن مسحوق KBr إلى فتح الأوجه البلورية التي تمتص الرطوبة.بدلاً من ذلك، اطحن العينة واخلطها بمسحوق KBr.
- تجميع مجموعة القوالب:تأكد من أن مجموعة القوالب مجمعة ومغلقة بشكل صحيح، خاصةً إذا كنت تستخدم التفريغ، لمنع التلوث وضمان توزيع الضغط بشكل متساوٍ.
-
التنظيف والصيانة:
- تنظيف النوافذ:امسح النوافذ بمنديل ورقي، ثم اغسلها عدة مرات بكلوريد الميثيلين (أو أي مذيب آخر مناسب للعينة)، ثم اغسلها بالإيثانول.يضمن ذلك خلو السطح من البقايا.
- التلميع:استخدم عدة التلميع لتلميع سطح النافذة.السطح النظيف والخالي من الخدوش ضروري لإجراء تحليل طيفي دقيق بالأشعة تحت الحمراء.
- المناولة:ارتداء القفازات دائمًا لمنع تعفير المعدات وتلويثها.
من خلال اتباع هذه الخطوات وأفضل الممارسات، يمكنك إعداد كريات KBr عالية الجودة التي تنتج أطياف أشعة تحت الحمراء واضحة ودقيقة.تعد التقنية السليمة والاهتمام بالتفاصيل والصيانة الدورية للمعدات هي مفتاح النجاح في تحضير العينة.
جدول ملخص:
| الخطوة | التفاصيل الرئيسية |
|---|---|
| الخلط والطحن | - استخدم KBr الجاف لتجنب امتصاص الرطوبة. |
| - أضف 1-2% من العينة إلى KBr، وطحنها إلى مسحوق ناعم لنقلها بشكل موحد. | |
| تحضير مجموعة القوالب | - استخدم الورق المقوى المقطوع مسبقاً لاحتواء الخليط. |
| - تأكد من توزيع الخليط بالتساوي في مجموعة القالب. | |
| الضغط على الكريات | - تطبيق ضغط 20,000 رطل لكل بوصة مربعة بالتدريج للحصول على كريات شفافة. |
| تجنب الأخطاء الشائعة | - استخدم الحد الأدنى من KBr، وتجنب الطحن غير السليم، وتأكد من تجميع مجموعة القوالب بشكل صحيح. |
| التنظيف والصيانة | - تنظيف النوافذ بالمذيبات وتلميع الأسطح والتعامل معها بالقفازات. |
هل تحتاج إلى مساعدة في تحضير كريات KBr للتحليل الطيفي بالأشعة تحت الحمراء؟ اتصل بخبرائنا اليوم للحصول على التوجيه والدعم!
