كيف تقوم بتحضير العينات للتحليل الطيفي بالأشعة تحت الحمراء؟ إتقان تقنيات المواد الصلبة والسائلة والغازية

لتحضير عينة للتحليل الطيفي بالأشعة تحت الحمراء (IR)، يجب وضعها في وسط شفاف للأشعة تحت الحمراء. تعتمد الطريقة المحددة كليًا على ما إذا كانت عينتك صلبة أو سائلة أو غازية، ولكن الهدف دائمًا هو تحقيق تركيز ينتج طيفًا واضحًا ومحددًا جيدًا دون إرباك الكاشف. المواد الشفافة للأشعة تحت الحمراء الشائعة الاستخدام لهذا الغرض هي الأملاح مثل بروميد البوتاسيوم (KBr) وكلوريد الصوديوم (NaCl).

المبدأ الأساسي لتحضير عينة الأشعة تحت الحمراء ليس مجرد الاحتفاظ بالعين، بل تقديمه للجهاز بطريقة تزيد من الإشارة الناتجة عن مركبك إلى أقصى حد مع تقليل التداخل الناتج عن تشتت الضوء، أو حامل العينة، أو الملوثات الجوية مثل الماء.

المبدأ الأساسي: الشفافية للأشعة تحت الحمراء

القاعدة الأولى في التحليل الطيفي بالأشعة تحت الحمراء هي أن أي شيء تضعه في مسار شعاع الجهاز، بخلاف عينتك، يجب أن يكون غير مرئي للأشعة تحت الحمراء. هذا هو السبب في أنه لا يمكن استخدام مواد مثل الزجاج والكوارتز، الشائعة في التحليل الطيفي للأشعة فوق البنفسجية والمرئية؛ لأن روابط السيليكا الخاصة بها تمتص بشدة إشعاع الأشعة تحت الحمراء، مما يحجب طيف مركبك.

لماذا تعتبر الأملاح هي المعيار

تعتبر مواد مثل كلوريد الصوديوم (NaCl) و بروميد البوتاسيوم (KBr) هي الدعائم الأساسية للتحليل الطيفي بالأشعة تحت الحمراء. لا تحتوي شبكاتها الأيونية البسيطة على روابط تساهمية تهتز في منطقة الأشعة تحت الحمراء المتوسطة، مما يجعلها شفافة بشكل فعال.

عادةً ما يتم ضغط هذه الأملاح في نوافذ أو أقراص شفافة تعمل كحوامل للعينة. إنها ممتازة لهذا الدور ولكن لديها نقطة ضعف رئيسية واحدة: إنها استرطابية، مما يعني أنها تمتص الرطوبة بسهولة من الهواء.

تحضير أنواع العينات المختلفة

سيتغير نهجك بناءً على الحالة الفيزيائية لعينتك. الهدف دائمًا هو الحصول على طبقة رقيقة وموحدة من المركب في شعاع الأشعة تحت الحمراء.

الطريقة الأولى: تحضير العينات الصلبة

تمثل المواد الصلبة التحدي الأكبر لأنها تشتت الضوء، مما قد يشوه الطيف. يجب طحن العينة إلى مسحوق ناعم جدًا، أصغر من الطول الموجي لضوء الأشعة تحت الحمراء، لتقليل هذا التشتت.

• قرص KBr: هذا هو المعيار الذهبي للحصول على أطياف عالية الجودة. يتم خلط كمية صغيرة من العينة المطحونة جيدًا (حوالي 1-2 ملغ) مع حوالي 100-200 ملغ من مسحوق KBr الجاف. ثم يتم ضغط الخليط تحت ضغط عالٍ في قالب لتشكيل قرص صغير وشفاف يمكن وضعه مباشرة في حامل العينة.
• معجون النيوجول (Nujol Mull): هذا بديل أسرع. يتم طحن المادة الصلبة إلى مسحوق ناعم ثم خلطها مع قطرة أو قطرتين من الزيت المعدني (النيوجول) لإنشاء معجون سميك أو "مُل". يتم بعد ذلك نشر هذا المعجون رقيقًا بين لوحي ملح. يساعد الزيت على تقليل تشتت الضوء، ولكنه يضيف أيضًا إشارات روابط C-H الخاصة به إلى الطيف، والتي يجب أن تطرحها ذهنيًا.

الطريقة الثانية: تحضير العينات السائلة

تحضير سائل نقي هو الطريقة الأكثر مباشرة.

• العينة النقية (ألواح الملح): توضع قطرة واحدة من السائل على وجه أحد ألواح الملح المصقولة. يتم وضع لوح ثانٍ بعناية فوقه، مما يخلق طبقة رقيقة جدًا من السائل "محصورة" بينهما. ثم يتم تركيب الألواح ووضعها في مقياس الطيف.

الطريقة الثالثة: تحضير العينات الغازية

تتمتع الغازات بكثافة منخفضة جدًا، لذا هناك حاجة إلى مسار أطول ليتفاعل شعاع الأشعة تحت الحمراء مع ما يكفي من الجزيئات لإنتاج إشارة.

• الخلية الغازية: يتم إدخال العينات في خلية غازية متخصصة، وهي أنبوب طويل (غالبًا 10 سم أو أكثر) مغلق من كلا الطرفين بنوافذ شفافة للأشعة تحت الحمراء (مثل KBr أو NaCl). يعوض طول المسار الطويل عن التركيز المنخفض للغاز.

فهم المزالق الشائعة

التقنية الصحيحة أمر بالغ الأهمية. العينة المحضرة بشكل سيئ هي المصدر الأكثر شيوعًا لطيف الأشعة تحت الحمراء السيئ.

مشكلة الماء

نظرًا لأن KBr و NaCl يمتصان الرطوبة، فإن أي تعرض للهواء الرطب سيقدم قمة واسعة وبارزة لـ O-H حوالي 3400 سم⁻¹. يمكن أن يحجب هذا بسهولة إشارات N-H أو O-H المهمة من عينتك الفعلية. قم دائمًا بتخزين ألواح الملح ومسحوق KBr في مجفف.

تركيز العينة غير الصحيح

الكثير من العينة سيئ مثل القليل جدًا. إذا كان الفيلم أو القرص مركّزًا جدًا، فستكون نطاقات الامتصاص الأقوى "مسطحة القمة" أو مشبعة تمامًا. هذا يعني أن الكاشف لا يتلقى أي ضوء عند تلك الترددات، وتفقد جميع المعلومات الكمية لتلك القمم.

الطحن غير الكافي للمواد الصلبة

إذا لم يتم طحن العينة الصلبة إلى مسحوق ناعم وموحد، فستقوم الجسيمات بتشتيت ضوء الأشعة تحت الحمراء. يؤدي هذا إلى طيف مشوه مع خط أساس مائل وأشكال قمم ضعيفة، وهو نتاج عرضي يُعرف باسم تأثير كريستيانسن.

اتخاذ الخيار الصحيح لهدفك

اختر طريقة التحضير الخاصة بك بناءً على نوع عينتك واحتياجاتك التحليلية.

• إذا كان لديك عينة صلبة وتحتاج إلى جودة عالية: استخدم طريقة قرص KBr للحصول على طيف نظيف دون تداخل.
• إذا كان لديك عينة صلبة وتحتاج إلى فحص سريع: استخدم طريقة معجون النيوجول، ولكن كن مستعدًا لتجاهل قمم C-H الناتجة عن الزيت المعدني.
• إذا كان لديك عينة سائلة نقية: استخدم طريقة "الساندويتش" مع لوحي ملح، حيث إنها التقنية الأبسط والأكثر مباشرة.
• إذا كان لديك عينة غازية: يجب عليك استخدام خلية غازية مخصصة ذات مسار طويل للحصول على إشارة قابلة للاستخدام.

في نهاية المطاف، يعد إتقان تحضير العينة أهم مهارة لاكتساب أطياف موثوقة وقابلة للتفسير بالأشعة تحت الحمراء.

جدول الملخص:

نوع العينة	طريقة التحضير الرئيسية	الاعتبارات الرئيسية
صلبة	قرص KBr أو معجون النيوجول	اطحن جيدًا لتجنب التشتت؛ يوفر KBr أطيافًا أنظف.
سائلة	العينة النقية (ألواح الملح)	استخدم طبقة رقيقة شعرية بين لوحين للحصول على إشارة مثالية.
غازية	خلية غازية ذات مسار طويل	تتطلب خلية متخصصة للتعويض عن الكثافة المنخفضة.

احصل على أطياف أشعة تحت حمراء مثالية في كل مرة مع KINTEK.

يعد تحضير العينة المناسب أساس التحليل الطيفي الموثوق به بالأشعة تحت الحمراء. سواء كنت تتعامل مع مواد صلبة أو سوائل أو غازات، فإن استخدام المعدات والمواد الاستهلاكية المناسبة أمر ضروري للحصول على نتائج واضحة وقابلة للتفسير.

تتخصص KINTEK في توفير معدات المختبر والمواد الاستهلاكية عالية الجودة التي تحتاجها لتحليل دقيق بالأشعة تحت الحمراء، بما في ذلك:

• ألواح الملح الاسترطابية (KBr، NaCl): يتم تخزينها وشحنها بشكل صحيح لتقليل تلوث الرطوبة.
• قوالب ومكابس الأقراص: لإنشاء أقراص KBr موحدة للعينات الصلبة.
• خلايا غازية متينة: ذات طول المسار الصحيح لتحليل الغازات الفعال.

دع خبرتنا تدعم نجاح مختبرك. اتصل بـ KINTEK اليوم لمناقشة احتياجاتك الخاصة في التحليل الطيفي بالأشعة تحت الحمراء وضمان خلو تحضير عينتك من العيوب.

دليل مرئي