يعد إعداد العينة خطوة حاسمة في مختلف التقنيات التحليلية، بما في ذلك التحليل الطيفي بالأشعة السينية والفحص المجهري الإلكتروني الماسح (SEM)، لضمان الحصول على نتائج دقيقة وممثلة. تختلف طرق تحضير العينات اعتمادًا على نوع العينة (المواد الصلبة والمساحيق والسوائل) والمتطلبات التحليلية المحددة.
عينات المساحيق:
- بالنسبة لعينات المساحيق، تشمل طرق التحضير الشائعة ما يلي:تحضير رقائق المسحوق المضغوط:
- ينطوي ذلك على ضغط المسحوق في رقائق مسطحة وموحدة باستخدام تقنيات مثل الضغط الحلقي البلاستيكي، والضغط التمهيدي بحمض البوريك المطوق بحمض البوريك، والضغط الحلقي الفولاذي. الهدف هو إنشاء عينة ذات سطح مستوٍ وتوزيع موحد للمكونات.تحضير رقائق المسحوق المنصهر:
- هنا، يتم خلط المسحوق بعامل انصهار (مثل رباعي البورات أو كربونات الصوديوم أو الليثيوم) ويتم تسخينه لدمج العينة في رقائق متجانسة. تساعد هذه الطريقة في تقليل التأثيرات البينية والامتصاص الذاتي.تحضير كتلة العينة:
تنطوي هذه الطريقة على تحضير كتلة صلبة من العينة، وغالبًا ما تُستخدم للعينات الأكثر قوة التي يمكنها تحمل عملية التحضير دون تحلل.العينات الصلبة:
- يمكن تحضير العينات الصلبة باستخدام عدة تقنيات:
- التشغيل الصلب في محلول: يتم إذابة العينات الصلبة في مذيبات غير مائية لتكوين محلول، ثم يتم تجفيفه على سطح ما لتشكيل طبقة رقيقة. تُعد هذه الطريقة مفيدة عندما تتفاعل المادة الصلبة مع المذيب بالحد الأدنى.
- تقنية غشاء الحالة: هذه التقنية مناسبة للمواد الصلبة غير المتبلورة، وتتضمن ترسيب طبقة رقيقة من العينة على خلية KBr أو NaCl عن طريق تبخير محلول المادة الصلبة.
تقنية الكريات المضغوطة: يتم خلط العينات الصلبة المطحونة ناعماً مع بروميد البوتاسيوم وضغطها في كريات شفافة باستخدام مكبس هيدروليكي. هذه الكريات مثالية لتحليل الأشعة تحت الحمراء.
العينات السائلة:
عادةً ما تتطلب العينات السائلة الحد الأدنى من التحضير، ويتضمن ذلك بشكل أساسي طرقاً لضمان التجانس ومنع التلوث.اعتبارات عامة:
بغض النظر عن نوع العينة، فإن عوامل مثل الوزن الدقيق، والخلط الشامل، ونقاء العينة، وجودة عوامل الاندماج تعتبر عوامل حاسمة. من المهم أيضًا تجفيف العينات عند درجة حرارة 105-110 درجة مئوية لإزالة الرطوبة السطحية، وإذا لزم الأمر، تسخين العينة لإزالة المكونات العضوية. بالنسبة لتحليل SEM، قد تحتاج العينات العازلة كهربائيًا إلى طلاء موصل (مثل الكربون أو الذهب) لمنع تراكم الشحنات.
