طريقة KBr pellet هي تقنية تستخدم لتحليل العينات الصلبة في التحليل الطيفي بالأشعة تحت الحمراء. تتضمن هذه الطريقة تحضير كيليه مصنوعة من خليط من بروميد البوتاسيوم (KBr) والعينة محل الاهتمام. وتعتمد هذه الطريقة على خاصية هاليدات القلويات، مثل KBr، لتصبح بلاستيكية تحت الضغط وتشكل صفائح شفافة مناسبة للتحليل بالأشعة تحت الحمراء.
ملخص طريقة KBr Pellet:
تُستخدم طريقة KBr pellet لتحليل العينات الصلبة في التحليل الطيفي بالأشعة تحت الحمراء. وهي تتضمن خلط العينة بمسحوق KBr، وضغط الخليط في كيليه، وتحليل طيف الأشعة تحت الحمراء للكريات.
-
الشرح التفصيلي:
- تحضير الحبيبات:
- الخطوة الأولى في طريقة كيليه KBr هي تحضير الحبيبات. عادةً ما يتم خلط 200-300 مجم من KBr و1 مجم من العينة معًا. ثم يتم خلط هذا الخليط جيدًا باستخدام هاون ومدقة أو مطحنة طحن لضمان التوزيع المتساوي للعينة داخل KBr.
-
تعد نسبة العينة إلى KBr أمرًا بالغ الأهمية؛ حيث يجب أن تكون في حدود 0.2 إلى 1 بالمائة. هذا التركيز المنخفض ضروري لأن الحبيبات تكون أكثر سمكًا من الغشاء السائل، مما يتطلب عينة أقل لتجنب مشاكل الامتصاص أو التشتت التي قد تؤدي إلى أطياف صاخبة.
- تشكيل الحبيبات:
- يُسكب الخليط المخلوط في ثقب في طوق من الفولاذ المقاوم للصدأ (SS). يتم إدخال سندان أقصر أولاً، يليه سندان أطول. ثم يوضع التجميع في مقبض ضغط.
- يتم تطبيق الضغط على العينة عن طريق الضغط على المقبض. ويكون هذا الضغط، الذي يبلغ عادةً حوالي 8 أطنان تقريبًا، كافيًا لتشكيل كريات شفافة وواضحة.
-
بعد تحرير الضغط، يتم الاحتفاظ بالحبيبات داخل الطوق. ثم توضع بعد ذلك في حامل عينة على شكل حرف V يناسب حوامل الشرائح القياسية لأجهزة قياس الطيف.
- التحليل والاستخدام:
- يتم تحليل الكرية المحضرة باستخدام التحليل الطيفي بالأشعة تحت الحمراء. تسمح شفافية الحبيبة بنقل الأشعة تحت الحمراء، مما يتيح الكشف عن الخصائص الطيفية للعينة.
بعد التحليل، يمكن شطف الحبيبات من الطوق بالماء أو إخراجها وحفظها لمزيد من الاستخدام أو التحليل.المراجعة والتصحيح:
