ما هي نسبة KBr إلى المادة الدوائية لتحليل FTIR؟ حقق تحضيرًا مثاليًا للعينات للحصول على أطياف واضحة

النسبة القياسية لبروميد البوتاسيوم (KBr) إلى المادة الدوائية لتحليل FTIR تتراوح عادةً بين 100:1 و 300:1 بالوزن. بالنسبة للقرص القياسي بحجم 13 مم، غالبًا ما يترجم هذا إلى استخدام 1-2 ملغ من العينة مع 200-300 ملغ من KBr.

الهدف الأساسي ليس ببساطة تحقيق نسبة محددة، بل إنشاء تشتت موحد ومخفف بشكل كافٍ للعينة داخل مصفوفة KBr. وهذا يضمن أن يكون طيف الأشعة تحت الحمراء الناتج واضحًا ودقيقًا وخاليًا من العيوب الشائعة مثل تشبع الإشارة.

المبدأ وراء طريقة قرص KBr

تعد تقنية قرص KBr طريقة شائعة لتحضير العينات لتحليل العينات الصلبة باستخدام مطيافية FTIR. تم تصميم العملية بأكملها لتعليق المادة التحليلية الصلبة في مصفوفة شفافة للأشعة تحت الحمراء.

دور KBr كمصفوفة

بروميد البوتاسيوم (KBr) هو ملح هاليد قلوي شفاف لضوء الأشعة تحت الحمراء ضمن نطاق التحليل النموذجي (4000 سم⁻¹ إلى 400 سم⁻¹).

عند الضغط تحت ضغط عالٍ، يشكل مسحوق KBr قرصًا صلبًا شبيهًا بالزجاج. عن طريق خلط كمية صغيرة من المادة الدوائية الخاصة بك في KBr، فإنك تحبس جزيئات العينة بشكل فعال داخل هذه النافذة الشفافة للأشعة تحت الحمراء للتحليل.

لماذا تعتبر النسبة العالية ضرورية

تعد النسبة العالية من KBr إلى العينة، مثل 100:1، أمرًا بالغ الأهمية للحصول على طيف عالي الجودة.

إذا كانت العينة مركزة جدًا، سيكون امتصاص ضوء الأشعة تحت الحمراء قويًا جدًا. وهذا يتسبب في أن تصبح القمم في الطيف مسطحة وعريضة، وهي ظاهرة تُعرف باسم تشبع الكاشف. الطيف المشبع ليس دقيقًا كميًا ويمكن أن يحجب الميزات الطيفية المهمة.

تحقيق التشتت الموحد

الخطوة الأكثر أهمية في تحضير العينة هي التأكد من أن المادة الدوائية ممزوجة بشكل متجانس مع KBr.

الهدف هو أن تكون الجزيئات الفردية لعينتك محاطة بالكامل بمصفوفة KBr. يتم تحقيق ذلك عادةً عن طريق طحن المكونين معًا جيدًا باستخدام هاون ومدقة، مما يضمن الحصول على مسحوق ناعم ومتجانس قبل الضغط.

فهم المفاضلات والمزالق الشائعة

بينما يعتبر 100:1 إرشاديًا قياسيًا، يمكن أن تعتمد النسبة المثلى على امتصاصية عينتك المحددة. فهم المشكلات المحتملة هو المفتاح لاستكشاف الأخطاء وإصلاحها في نتائجك.

الكثير من العينات (نسبة KBr منخفضة)

يؤدي استخدام الكثير من العينات إلى قمم امتصاص شديدة للغاية. لا يستطيع الكاشف قياس الضوء الذي يمر عبره، مما يتسبب في ظهور القمم "مقطوعة" في الأعلى. وهذا يجعل الطيف غير قابل للاستخدام لأي شكل من أشكال القياس الكمي.

القليل جدًا من العينات (نسبة KBr عالية)

إذا كانت العينة مخففة جدًا، ستكون القمم الناتجة ضعيفة جدًا. وهذا يؤدي إلى نسبة إشارة إلى ضوضاء ضعيفة، حيث يصعب تمييز القمم المميزة لدوائك عن ضوضاء خط الأساس للجهاز.

الطحن أو الخلط غير الكافي

الخلط السيئ هو مصدر شائع للخطأ. إذا لم يتم طحن العينة وتشتيتها بدقة، يمكن أن تتسبب كتل المادة الدوائية في تشتت شعاع الأشعة تحت الحمراء. وهذا غالبًا ما يؤدي إلى خط أساس مائل أو مشوه، مما يجعل تحديد القمم صعبًا.

التلوث بالرطوبة

KBr مستقطب للرطوبة، مما يعني أنه يمتص الرطوبة بسهولة من الغلاف الجوي. يحتوي الماء على نطاقات امتصاص قوية للأشعة تحت الحمراء يمكن أن تتداخل مع طيفك. استخدم دائمًا KBr من درجة المطيافية الذي تم الاحتفاظ به في مجفف أو فرن تجفيف.

اتخاذ القرار الصحيح لتحليلك

سيساعد هدفك التحليلي المحدد في توجيه تحضيرك.

• إذا كان تركيزك الأساسي هو التحديد النوعي: نسبة تقريبية 100:1 (على سبيل المثال، 2 ملغ من العينة في 200 ملغ من KBr) هي نقطة بداية موثوقة لإنتاج طيف واضح وعالي الجودة.
• إذا كان تركيزك الأساسي هو التحليل الكمي: الاتساق أمر بالغ الأهمية. يجب عليك وزن مكوناتك بدقة وقد تحتاج إلى التجربة للعثور على نسبة تحافظ على قمم الامتصاص الأساسية ضمن النطاق الخطي المثالي للجهاز.

في النهاية، التحضير الصحيح هو الذي ينتج طيفًا واضحًا وقابلًا للتكرار مع قمم حادة ومحددة جيدًا لمادتك المحددة.

جدول الملخص:

الجانب	معلومات أساسية
نطاق النسبة القياسية	100:1 إلى 300:1 (KBr إلى الدواء بالوزن)
القرص النموذجي (13 مم)	1-2 ملغ عينة مع 200-300 ملغ KBr
الهدف الأساسي	إنشاء تشتت موحد ومخفف للحصول على طيف واضح
المزالق الرئيسية التي يجب تجنبها	تشبع الكاشف من كثرة العينة (نسبة منخفضة)
الخطوة الحاسمة	الطحن الشامل للخلط المتجانس

هل تحتاج إلى معدات موثوقة لتحضير عينات FTIR بدقة؟ تتخصص KINTEK في معدات المختبرات والمواد الاستهلاكية عالية الجودة، بما في ذلك KBr من درجة المطيافية ومكابس الأقراص. تساعد منتجاتنا المختبرات مثلك على تحقيق نتائج متسقة ودقيقة من خلال ضمان تشتت مثالي للعينات في كل مرة. اتصل بخبرائنا اليوم للعثور على الحل المناسب لاحتياجاتك التحليلية!

دليل مرئي