في التحليل الطيفي بتحويل فورييه للأشعة تحت الحمراء (FTIR)، يعد إعداد العينة أمرًا بالغ الأهمية للحصول على أطياف دقيقة وموثوقة.تتضمن الطريقة الشائعة تكوين كريات باستخدام بروميد البوتاسيوم (KBr) والعينة.النسبة النموذجية من KBr إلى العينة هي 100:1، وهو ما يعني أن الكريات تتكون في الغالب من KBr، مع كمية صغيرة فقط من العينة.تضمن هذه النسبة أن تكون العينة مشتتة بشكل كافٍ داخل مصفوفة KBr، مما يسمح بانتقال فعال لضوء الأشعة تحت الحمراء عبر الكرية.يعمل KBr كوسيط شفاف في منطقة الأشعة تحت الحمراء، مما يتيح الكشف عن نطاقات الامتصاص الفريدة للعينة دون تداخل كبير.
شرح النقاط الرئيسية:

-
الغرض من KBr في FTIR:
- يُستخدم KBr في التصوير بالأشعة تحت الحمراء FTIR لأنه شفاف لضوء الأشعة تحت الحمراء، مما يسمح بمرور شعاع الأشعة تحت الحمراء عبر العينة دون امتصاص كبير.هذه الشفافية ضرورية للحصول على أطياف واضحة وقابلة للتفسير.
- وتساعد مصفوفة KBr على تشتيت العينة بالتساوي، مما يضمن تفاعل ضوء الأشعة تحت الحمراء بشكل موحد مع جزيئات العينة.
-
نسبة KBr إلى العينة النموذجية:
- النسبة القياسية من KBr إلى العينة هي 100:1.هذا يعني أنه مقابل كل 100 جزء من KBr، يوجد جزء واحد من العينة.
- على سبيل المثال، إذا كنت تستخدم 200 مجم من KBr، فستضيف عادةً 2 مجم من العينة.تضمن هذه النسبة تخفيف العينة بشكل كافٍ داخل مصفوفة KBr، مما يمنع الامتصاص الزائد ويضمن مرور ضوء الأشعة تحت الحمراء عبر الحبيبات بفعالية.
-
تحضير الحبيبات:
- لتحضير الحبيبات يتم طحن خليط KBr والعينة طحنًا ناعمًا لضمان الحصول على خليط متجانس.هذه الخطوة ضرورية لتحقيق توزيع موحد للعينة داخل مصفوفة KBr.
- ثم يُضغط الخليط تحت ضغط عالٍ (حوالي 10 أطنان عادةً) في مكبس كريات لتشكيل كريات شفافة.ويضمن الضغط العالي أن تكون الحبيبات كثيفة وخالية من الجيوب الهوائية التي يمكن أن تشتت ضوء الأشعة تحت الحمراء وتشوه الطيف.
-
مزايا استخدام نسبة 100:1:
- يقلل من الحمل الزائد للعينات:يمنع ارتفاع نسبة KBr إلى العينة من أن تكون العينة مركزة للغاية، مما قد يؤدي إلى الإفراط في الامتصاص وتشبع الكاشف.
- يعزز الجودة الطيفية:يضمن تخفيف العينة في KBr أن يتفاعل ضوء الأشعة تحت الحمراء مع جزيئات العينة بطريقة تنتج نطاقات امتصاص حادة ومتميزة، مما يسهل تفسير الطيف.
- يقلل من التشتت:يقلل الطحن الناعم والضغط العالي الضغط للكريات من تشتت ضوء الأشعة تحت الحمراء، مما يؤدي إلى طيف أكثر وضوحًا ودقة.
-
اعتبارات تحضير العينة:
- نقاء العينة:يجب أن تكون العينة نقية قدر الإمكان لتجنب تلوث مصفوفة KBr، مما قد يؤدي إلى ظهور نطاقات امتصاص إضافية في الطيف.
- التحكم في الرطوبة:يجب أن يكون كل من KBr والعينة جافين، حيث يمكن أن يمتص الماء ضوء الأشعة تحت الحمراء ويتداخل مع الطيف.من الشائع تجفيف KBr والعينة في فرن قبل التحضير.
- حجم الجسيمات:يجب طحن العينة و KBr إلى مسحوق ناعم لضمان خليط متجانس.يمكن أن تؤدي الجسيمات الأكبر حجمًا إلى توزيع غير متساوٍ وأطياف رديئة الجودة.
-
النسب البديلة وآثارها:
- في حين أن نسبة 100:1 هي النسبة القياسية، قد تكون هناك حالات يتم فيها استخدام نسبة مختلفة.على سبيل المثال، إذا كانت العينة تحتوي على نطاقات امتصاص قوية جدًا، يمكن استخدام نسبة أعلى (على سبيل المثال، 200:1) لزيادة تخفيف العينة.
- وعلى العكس من ذلك، بالنسبة إلى العينات ذات الامتصاص الضعيف جدًا، يمكن استخدام نسبة أقل (على سبيل المثال، 50:1) لزيادة شدة الإشارة.ومع ذلك، يجب توخي الحذر لتجنب الامتصاص الزائد وتشبع الكاشف.
باختصار، تُعد نسبة 100:1 KBr إلى العينة معيارًا راسخًا في تحضير عينة الأشعة تحت الحمراء FTIR.فهي تضمن تخفيف العينة بشكل كافٍ داخل مصفوفة KBr، مما يسمح بالنقل الفعال لضوء الأشعة تحت الحمراء وإنتاج أطياف عالية الجودة.يعد التحضير المناسب، بما في ذلك الطحن الدقيق والضغط العالي الضغط، أمرًا ضروريًا لتحقيق أفضل النتائج.
جدول ملخص:
الجانب | التفاصيل |
---|---|
نسبة KBr إلى العينة | 100:1 (100 جزء KBr إلى جزء واحد من العينة) |
الغرض من KBr | شفاف لضوء الأشعة تحت الحمراء، يضمن تشتت العينة بشكل موحد |
خطوات التحضير | الطحن الناعم، الكبس بالضغط العالي (10 أطنان) |
المزايا الرئيسية | يقلل من الحمل الزائد للعينة، ويعزز الجودة الطيفية ويقلل من التشتت |
الاعتبارات | نقاء العينة، والتحكم في الرطوبة، وحجم الجسيمات الدقيقة |
النسب البديلة | قابلة للتعديل بناءً على قوة امتصاص العينة (على سبيل المثال، 200:1 أو 50:1) |
هل تحتاج إلى مساعدة في إعداد عينة FTIR؟ اتصل بخبرائنا اليوم للحصول على إرشادات مصممة خصيصاً لك!