عادةً ما تكون نسبة العينة إلى KBr النموذجية للتحليل الطيفي بالأشعة تحت الحمراء التحويلية بالأشعة تحت الحمراء FTIR (التحليل الطيفي بالأشعة تحت الحمراء التحويلية فورييه) حوالي 1% من الوزن. تتضمن هذه الطريقة تحضير كريات KBr التي تحتوي على العينة، والتي يتم تحليلها بعد ذلك باستخدام الأشعة تحت الحمراء. يعد استخدام KBr كمادة مخففة عمليًا لأنه شفاف لضوء الأشعة تحت الحمراء، مما يسمح بإجراء قياسات دقيقة دون حجب مسار الضوء.
تحضير العينة وعملية القياس:
-
قياس الخلفية: في البداية، يتم إجراء قياس الخلفية على KBr النقي أو مسحوق مخفف آخر معبأ في لوحة العينة لملحق الانعكاس المنتشر. تضمن هذه الخطوة دقة القياسات اللاحقة من خلال حساب الخصائص الكامنة في المادة المخففة.
-
تخفيف العينة: يتم بعد ذلك تخفيف مسحوق العينة إلى نطاق تركيز يتراوح من 0.1% إلى 10% في مسحوق KBr. هذا التخفيف مهم للغاية لأنه يمنع العينة من حجب مسار الضوء ويضمن قدرة الكاشف على قياس امتصاص الضوء بدقة.
-
تعبئة لوحة العينة: بعد التخفيف، يتم تعبئة العينة في لوحة العينة. يمكن القيام بذلك عن طريق ملء اللوح بمسحوق KBr ثم إضافة مسحوق العينة الممزوج بكمية صغيرة من KBr. كمية العينة المستخدمة ضئيلة، عادةً ما تكون حوالي 50 إلى 100 نانوغرام، وهي كمية كافية للتحليل.
أهمية الإعداد السليم للعينة:
- النسبة المثلى للعينة إلى KBr: يمكن أن تؤدي النسبة العالية من العينة إلى KBr إلى أقراص غائمة أو أطياف رديئة الجودة. يتم الحفاظ على النسبة المثالية لضمان عدم تداخل العينة مع انتقال الضوء وأن تكون القمم في الطيف حادة ومحددة جيدًا.
- تقنيات التحضير: عادةً ما يتم طحن العينة بكمية زائدة من KBr وضغطها في كريات باستخدام قالب. يمكن أن يختلف حجم القالب، ولكن الحجم الشائع هو 13 مم في القطر الداخلي. تُعد تقنيات الطحن والضغط المناسبة ضرورية لتجنب حدوث مشكلات مثل تعكر الحبيبات أو ضعف الجودة الطيفية.
- حدود الكاشف: معظم أجهزة الكشف لها استجابة خطية على نطاق محدد. بالنسبة إلى FTIR، يجب أن يكون لأكبر قمة ناتجة عن العينة كثافة مثالية تتراوح بين 2 و5 في المائة T. يمكن أن تؤدي الشدة الأعلى إلى قراءات مشوهة، حيث قد لا يقيس الكاشف بدقة القمم التي تتجاوز نطاقه الخطي.
الخلاصة:
عادةً ما تكون نسبة العينة إلى KBr في الأشعة تحت الحمراء في FTIR 1% من حيث الوزن، مما يضمن أن العينة لا تحجب ضوء الأشعة تحت الحمراء وأن الكاشف يمكنه قياس امتصاص الضوء بدقة. تُعد تقنيات التحضير المناسبة، بما في ذلك الطحن الدقيق للعينة وضغطها في كريات KBr، أمرًا بالغ الأهمية للحصول على أطياف عالية الجودة.
