النسبة القياسية للعينة إلى بروميد البوتاسيوم (KBr) في تحليل FTIR هي تقريبًا 1:100. هذا يعني أن عينتك يجب أن تشكل حوالي 1٪ من الوزن الإجمالي للخليط، بينما يشكل KBr النسبة المتبقية وهي 99٪. هذا المستوى العالي من التخفيف ضروري لإعداد قرص شفاف يسمح بمرور ضوء الأشعة تحت الحمراء، مما يتيح لك الحصول على طيف واضح وقابل للتفسير.
نسبة العينة إلى KBr البالغة 1:100 هي تسوية متوازنة بعناية. الغرض منها هو تشتيت جزيئات العينة بالتساوي في مصفوفة شفافة للأشعة تحت الحمراء، مما يمنع التشبع المفرط للإشارة مع ضمان وجود كمية كافية من المادة المراد تحليلها للحصول على طيف قوي وواضح.
المبدأ وراء طريقة قرص KBr
يعد فهم سبب استخدام طريقة التحضير المحددة هذه مفتاحًا لإتقان التقنية واستكشاف أخطاء نتائجك وإصلاحها. الهدف ليس مجرد إدخال العينة في مقياس الطيف، ولكن القيام بذلك بطريقة تنتج بيانات دقيقة.
لماذا بروميد البوتاسيوم؟
اختيار KBr مقصود. إنه ملح شفاف للإشعاع تحت الأحمر عبر نطاق واسع من الترددات. هذا يعني أنه لا يمتص الضوء بنفسه ولن يساهم بقمم متداخلة في طيفك. إنه يعمل بفعالية كـ "نافذة" صلبة وغير تفاعلية يتم من خلالها تحليل عينتك.
هدف التخفيف
إذا كانت العينة مركزة للغاية، فإن نطاقات امتصاصها الأقوى ستمتص كل ضوء الأشعة تحت الحمراء عند تلك الترددات. هذه الظاهرة، المعروفة باسم الامتصاص الكلي، تجعل القمم تبدو "مسطحة من الأعلى". عندما تكون القمة مسطحة، فإنك تفقد جميع المعلومات الكمية وتشوه الشكل الحقيقي للنطاق الطيفي.
تخفيف 1:100 يباعد جزيئات العينة عن بعضها البعض، مما يضمن أنه حتى عند أقوى ترددات الامتصاص، لا يزال بإمكان بعض الضوء المرور إلى الكاشف.
تحقيق خليط متجانس
تكون النسبة فعالة فقط إذا كانت العينة مشتتة بالتساوي داخل KBr. إذا تجمعت العينة معًا، فستحصل على طيف منخفض الجودة مع خط أساس مائل وقمم مشوهة. الطحن الشامل ضروري لتقليل حجم الجسيمات وخلط المكونات في مسحوق متجانس.
الخطوات العملية لتحضير القرص
يعد اتباع إجراء ثابت أمرًا بالغ الأهمية لإنشاء أقراص عالية الجودة وقابلة للتكرار. بالنسبة للقالب القياسي بقطر 13 مم (أو 1/2 بوصة)، فإن العملية بسيطة.
حساب الكتلة
أولاً، حدد الكتلة الإجمالية للقرص. الهدف الشائع هو 200-250 ملغ من إجمالي الخليط.
باستخدام نسبة 1:100، سيتطلب قرص بوزن 200 ملغ 2 ملغ من العينة و 198 ملغ من KBr. استخدام ميزان تحليلي دقيق أمر بالغ الأهمية لهذه الخطوة.
عملية الطحن
اجمع العينة الموزونة و KBr في هاون ومدقة من العقيق. اطحن الخليط جيدًا لعدة دقائق. الهدف هو مسحوق ناعم ومتناسق يبدو مثل الدقيق. تقلل هذه الخطوة من حجم الجسيمات لتقليل تشتت الضوء وضمان توزيع العينة بالتساوي.
تطبيق الضغط
انقل المسحوق المطحون إلى قالب القرص الخاص بك. "القاعدة العامة" النموذجية لقالب بقطر 13 مم هي تطبيق حمولة تبلغ حوالي 10 أطنان باستخدام مكبس هيدروليكي. هذا الضغط الهائل يلبد مسحوق KBr، مكونًا قرصًا صلبًا، وغالبًا ما يكون شفافًا، مناسبًا للتحليل.
المزالق الشائعة واستكشاف الأخطاء وإصلاحها
حتى مع النسبة الصحيحة، يمكن أن تنشأ عدة مشكلات أثناء تحضير القرص. يمكن أن يساعد فهم الأعراض في تشخيص المشكلة بسرعة.
العرض: أقراص معتمة أو غائمة
ينتج هذا غالبًا عن تلوث بالرطوبة. KBr استرطابي للغاية (يمتص الماء بسهولة من الهواء). استخدم دائمًا KBr من الدرجة الطيفية الذي تم تخزينه في مجفف أو فرن تجفيف. يمكن أن يساهم الطحن غير الكافي أيضًا في المظهر الغائم.
العرض: قمم "مسطحة من الأعلى"
هذه هي العلامة الكلاسيكية على وجود عينة أكثر من اللازم. يتم تشبع الكاشف تمامًا عند تلك الترددات. الحل الوحيد هو إعادة صنع القرص بتركيز عينة أقل (على سبيل المثال، 0.5٪ أو أقل).
العرض: خط أساس مائل
عادة ما يكون خط الأساس المائل ناتجًا عن تشتت الضوء عن الجسيمات الكبيرة (المعروف باسم تأثير كريستيانسن). يشير هذا إلى أن العينة لم يتم طحنها بدقة أو بالتساوي الكافي. هناك حاجة إلى مزيد من الطحن الدقيق لإصلاح هذا.
العرض: يتفتت القرص بسهولة
القرص الهش يعني عادةً أنه تم تطبيق ضغط غير كافٍ أثناء مرحلة الضغط. تأكد من وصولك إلى الحمولة الموصى بها لحجم القالب الخاص بك. يمكن للمسحوق الخشن بشكل مفرط أن يفشل أيضًا في الانضغاط بشكل صحيح.
اتخاذ الخيار الصحيح لتحليلك
في حين أن 1:100 هو المعيار، قد تكون التعديلات الطفيفة ضرورية اعتمادًا على طبيعة عينتك وأهدافك التحليلية.
- إذا كان تركيزك الأساسي هو التحليل النوعي الروتيني: ابدأ بنسبة 1:100 (على سبيل المثال، 2 ملغ عينة إلى 198 ملغ KBr) كأساس موثوق به.
- إذا لاحظت إشارات طيفية ضعيفة جدًا: يمكنك زيادة تركيز العينة بحذر إلى 2٪، ولكن كن يقظًا لأي علامات تشبع القمة على أقوى نطاقاتك.
- إذا رأيت قممًا "مسطحة من الأعلى" أو شديدة الكثافة: عينتك مركزة للغاية. قلل التركيز فورًا إلى 1٪ أو حتى أقل (0.5٪) للمواد عالية الامتصاص.
إتقان تقنية قرص KBr يدور حول تحقيق تشتت موحد مجهري لعينتك داخل مصفوفة شفافة وخاملة.
جدول الملخص:
| الجانب | التفاصيل الرئيسية |
|---|---|
| النسبة القياسية | جزء واحد من العينة إلى 100 جزء من KBr (بالوزن) |
| كتلة العينة النموذجية | 2 ملغ لقرص إجمالي 200 ملغ |
| كتلة KBr النموذجية | 198 ملغ لقرص إجمالي 200 ملغ |
| الغرض من التخفيف | يمنع التشبع المفرط للإشارة للحصول على أطياف واضحة وقابلة للتفسير |
| الضغط الموصى به | حوالي 10 أطنان لقالب قرص بقطر 13 مم |
احصل على نتائج FTIR دقيقة وموثوقة مع KINTEK.
يعد إتقان تقنية قرص KBr أمرًا ضروريًا للتحليل الدقيق للمواد. تتخصص KINTEK في توفير معدات ومواد مختبرية عالية الجودة - بما في ذلك الموازين التحليلية الدقيقة، وقوالب الأقراص المتينة، و KBr من الدرجة الطيفية، والمكابس الهيدروليكية الموثوقة - التي يحتاجها مختبرك لتحقيق النجاح المستمر.
دعنا نساعدك في تحسين عملية تحضير FTIR الخاصة بك. اتصل بخبرائنا اليوم لمناقشة متطلبات تطبيقك المحددة واكتشاف الأدوات المناسبة لمختبرك.
المنتجات ذات الصلة
- مكبس الكريات الكهربائي المختبري الهيدروليكي المنفصل للمختبر
- kbr بيليه الصحافة 2T
- آلة الصحافة مختبر لصندوق القفازات
- مكبس حبيبات هيدروليكي يدوي مع غطاء أمان 15 طن / 24 طن / 30 طن / 40 طن / 60 طن
- اضغط على زر البطارية 2T
يسأل الناس أيضًا
- ما هو أعلى ضغط في المكبس الهيدروليكي؟ أطلق العنان للقوة الحقيقية لمضاعفة القوة
- ما هو أقصى وزن يمكن أن تصل إليه المكبس الهيدروليكي؟ من النماذج المكتبية التي تزن 20 كجم إلى العمالقة الصناعية التي تزن أكثر من 1000 طن
- ما هي المكابس الهيدروليكية لإعداد العينات؟ أنشئ أقراصًا متسقة لتحليل موثوق
- لماذا يجب أن يكون بروميد البوتاسيوم المستخدم في صنع قرص KBr جافًا؟ تجنب الأخطاء المكلفة في مطيافية الأشعة تحت الحمراء
- ما الذي تستخدم مكبس ورشة العمل الهيدروليكي لأجله؟ قوة رئيسية للتشكيل والتجميع وتحليل المواد
