ما هو استخدام بروميد البوتاسيوم (KBr) في مطيافية الأشعة تحت الحمراء؟ تحقيق تحليل واضح وعالي الدقة للعينات الصلبة

في مطيافية الأشعة تحت الحمراء، يُستخدم بروميد البوتاسيوم (KBr) كمادة مصفوفة شفافة لتحضير العينات الصلبة للتحليل. يتم طحن العينة الصلبة جيدًا وخلطها مع مسحوق KBr، ثم يتم ضغطها تحت ضغط عالٍ. تُشكل هذه العملية قرصًا رقيقًا وشفافًا يسمح لشعاع الأشعة تحت الحمراء بالمرور عبر العينة، مما يتيح قياس طيف الامتصاص الخاص بها.

التحدي الأساسي في العينات الصلبة هو جعل ضوء الأشعة تحت الحمراء يمر عبرها دون تشتت. يحل KBr هذه المشكلة من خلال العمل كوسيط خامل وشفاف للأشعة تحت الحمراء يحمل العينة المشتتة بدقة في مسار شعاع المطياف.

المشكلة الأساسية: تحليل العينات الصلبة

تعمل مطيافية الأشعة تحت الحمراء (IR) عن طريق تمرير شعاع من ضوء الأشعة تحت الحمراء عبر عينة وقياس الأطوال الموجية التي يتم امتصاصها. بالنسبة للسوائل والغازات، هذا أمر مباشر.

ومع ذلك، فإن تسليط شعاع الأشعة تحت الحمراء على كومة من المسحوق الصلب لا ينجح. سيتشتت الضوء ببساطة عن أسطح الجزيئات، مما يمنع قياسًا نظيفًا للامتصاص. نحتاج إلى طريقة للاحتفاظ بالعينات الصلبة في شكل شفاف لشعاع الأشعة تحت الحمراء.

لماذا KBr هو الحل الأمثل

بروميد البوتاسيوم هو المادة الأكثر شيوعًا المستخدمة لهذا الغرض بسبب خاصيتين فيزيائيتين أساسيتين.

الخاصية 1: الشفافية للأشعة تحت الحمراء

المتطلب الأساسي لمادة المصفوفة هو أنها لا تمتص ضوء الأشعة تحت الحمراء بنفسها، على الأقل ليس في المنطقة ذات الأهمية.

KBr شفاف عبر الغالبية العظمى من نطاق الأشعة تحت الحمراء المتوسطة (4000-400 سم⁻¹). وهذا يضمن أن أي قمم امتصاص تُرى في الطيف النهائي هي من العينة، وليست من KBr الذي يحملها.

الخاصية 2: التشوه اللدن

تُظهر هاليدات القلويات مثل KBr خاصية فريدة: تحت الضغط العالي، تخضع لتشوه لدن.

يتدفق مسحوق KBr البلوري ويندمج معًا دون ذوبان، مكونًا قرصًا صلبًا يشبه الزجاج. هذه العملية تحبس جزيئات العينة المطحونة بدقة داخل نافذة صلبة وشفافة بشكل فعال.

طريقة تحضير قرص KBr

يتطلب إنشاء قرص KBr عالي الجودة نهجًا دقيقًا ومنهجيًا لضمان طيف واضح وقابل للاستخدام.

الخطوة 1: الخلط والطحن

تُخلط العينة بكمية أكبر بكثير من مسحوق KBr النقي والجاف جدًا. النسبة النموذجية هي حوالي جزء واحد من العينة إلى 100 جزء من KBr.

يجب طحن هذا الخليط إلى مسحوق ناعم جدًا، غالبًا باستخدام هاون ومدقة من العقيق. الطحن السليم أمر بالغ الأهمية لتقليل تشتت الضوء وضمان تشتت العينة بشكل موحد.

الخطوة 2: ضغط القرص

يُوضع خليط المسحوق الناعم في قالب ويُضغط تحت ضغط عالٍ جدًا (عدة أطنان لكل سنتيمتر مربع).

يتم ذلك عادةً تحت التفريغ. يساعد التفريغ على إزالة الهواء المحبوس، والأهم من ذلك، أي رطوبة متبقية من المسحوق، والتي يمكن أن تتداخل مع الطيف.

الخطوة 3: قياس الخلفية

قبل تحليل قرص العينة، غالبًا ما يتم إجراء قياس طيف الخلفية. يمكن القيام بذلك باستخدام حامل قرص فارغ أو، بشكل مثالي، بقرص مصنوع من KBr النقي.

يسمح هذا المسح الخلفي لبرنامج الجهاز بطرح أي امتصاصات طفيفة من KBr نفسه أو من بخار الماء وثاني أكسيد الكربون في الغلاف الجوي، مما ينتج عنه طيف نظيف للعينة فقط.

فهم المقايضات والمزالق

بينما تُعد طريقة قرص KBr تقنية قياسية، إلا أنها تتطلب عناية لتجنب المشاكل الشائعة التي يمكن أن تفسد التحليل.

المشكلة الحرجة للرطوبة

بروميد البوتاسيوم مستقطب للرطوبة، مما يعني أنه يمتص الماء بسهولة من الغلاف الجوي.

يحتوي الماء على نطاق امتصاص قوي وواسع في طيف الأشعة تحت الحمراء (حوالي 3400 سم⁻¹). إذا لم يكن KBr أو العينة جافين تمامًا، يمكن أن تحجب قمة الماء هذه ميزات مهمة في طيف العينة. لهذا السبب، يُعد تجفيف KBr واستخدام مكبس تفريغ أمرًا بالغ الأهمية.

جودة القرص أمر بالغ الأهمية

يمكن أن يؤدي القرص المصنوع بشكل سيء إلى نتائج غير قابلة للاستخدام.

إذا لم يتم طحن العينة بدقة كافية، يمكن أن يؤدي تشتت الضوء (المعروف باسم تأثير كريستيانسن) إلى تشويه خط الأساس للطيف. إذا كان القرص متصدعًا أو معتمًا بسبب عدم كفاية الضغط أو الهواء المحبوس، سيمر القليل جدًا من الضوء، مما يؤدي إلى طيف صاخب ومنخفض الجودة.

متى تستخدم طريقة قرص KBr

تُعد طريقة قرص KBr تقنية قوية، ولكن يجب مراعاة متطلباتها.

• إذا كان تركيزك الأساسي هو الحصول على طيف عالي الجودة وعالي الدقة لمادة صلبة مستقرة: طريقة قرص KBr هي المعيار الذهبي لمطيافية الأشعة تحت الحمراء بالإرسال.
• إذا كانت عينتك حساسة للرطوبة أو الضغط العالي: يجب عليك توخي أقصى درجات الحذر لتجفيف جميع المكونات، أو التفكير في طريقة بديلة مثل معجون النوجول.
• إذا كنت بحاجة إلى تحليل سريع ونوعي: قد تكون الطرق الأخرى مثل الانعكاس الكلي المخفف (ATR) أسرع وتتطلب تحضيرًا أقل للعينات.

من خلال إتقان تقنية قرص KBr، يمكنك تحضير العينات الصلبة بشكل موثوق للحصول على أطياف الأشعة تحت الحمراء واضحة ودقيقة.

جدول الملخص:

الغرض	الخاصية الرئيسية	خطوة التحضير	المأزق الشائع
مصفوفة للعينات الصلبة	شفافية للأشعة تحت الحمراء (4000-400 سم⁻¹)	خلط العينة مع KBr (نسبة 1:100)	امتصاص الرطوبة (مستقطب للرطوبة)
منع تشتت الضوء	تشوه لدن تحت الضغط	طحن الخليط بدقة	عدم كفاية الطحن/الضغط
تمكين قياس الإرسال	يشكل قرصًا شفافًا	الضغط تحت التفريغ	تأثير كريستيانسن (تشتت الضوء)

احصل على نتائج بجودة معملية مع تحضير عينات موثوق به.
تتخصص KINTEK في مساحيق KBr عالية النقاء، وقوالب الأقراص، والمكابس المعملية المصممة خصيصًا لمطيافية الأشعة تحت الحمراء. تساعدك منتجاتنا على تجنب المزالق الشائعة مثل تلوث الرطوبة وتضمن أقراصًا متسقة وعالية الجودة لتحليل طيفي دقيق.
اتصل بخبرائنا اليوم لمناقشة احتياجات تحليل العينات الصلبة الخاصة بك واكتشاف المعدات المناسبة لمختبرك.

دليل مرئي