ما هي المواد اللازمة لجهاز FTIR؟ دليل أساسي لتحضير العينات والبصريات

في أبسط مستوياته، يتطلب مطياف FTIR مصدرًا لإشعاع الأشعة تحت الحمراء، ومقياس تداخل (يحتوي على مقسم حزمة ومرايا)، وحامل عينة، وكاشفًا. ومع ذلك، فإن أهم "المواد" التي ستتعامل معها هي تلك المستخدمة في تحضير العينات والمكونات البصرية، حيث يجب أن تكون شفافة لضوء الأشعة تحت الحمراء.

المبدأ الأساسي الذي يجب فهمه هو أن المواد القياسية مثل الزجاج والكوارتز معتمة لإشعاع الأشعة تحت الحمراء المتوسطة. لذلك، يتم تحديد المواد المحددة المطلوبة لـ FTIR - من نوافذ العينات إلى الملحقات - بالكامل من خلال الحالة الفيزيائية لعينتك والنطاق الطيفي الذي ترغب في تحليله.

المكونات الأساسية للجهاز

قبل مناقشة التعامل مع العينات، من الضروري فهم المواد الموجودة داخل الجهاز نفسه. هذه هي المكونات غير القابلة للتفاوض التي تجعل التقنية ممكنة.

مصدر الأشعة تحت الحمراء

هذه مادة تصدر طيفًا مستمرًا من إشعاع الأشعة تحت الحمراء المتوسطة عند تسخينها. أحد المصادر الشائعة هو قضيب من كربيد السيليكون يتم تسخينه إلى حوالي 1200 درجة مئوية، ويسمى غالبًا غلوبار (Globar).

مقياس التداخل

هذا هو قلب جهاز FTIR. يستخدم مقسم حزمة، مصنوع عادةً من مادة مثل بروميد البوتاسيوم (KBr) المطلية بالجرمانيوم، لتقسيم حزمة الأشعة تحت الحمراء. ثم تنعكس الحزم عن المرايا قبل إعادة تجميعها.

الكاشف

يقوم الكاشف بتحويل إشارة ضوء الأشعة تحت الحمراء إلى إشارة كهربائية. تشمل مواد الكاشف الشائعة كبريتات ثلاثي الجليسين المعتدل (DTGS) للاستخدام العام و تيلورايد الكادميوم الزئبقي (MCT) الأكثر حساسية، والذي يجب تبريده بالنيتروجين السائل.

المواد الأساسية لتحضير العينات

هنا يؤثر اختيارك بشكل مباشر على جودة نتائجك. تعتمد المواد التي تحتاجها بالكامل على ما إذا كانت عينتك صلبة أو سائلة أو غازية.

تحليل العينات السائلة

بالنسبة للسوائل، يتمثل الهدف في إنشاء طبقة رقيقة وموحدة جدًا ليمر من خلالها شعاع الأشعة تحت الحمراء.

يتم ذلك عادةً باستخدام "صفائح الملح"، وهي نوافذ مسطحة ومصقولة مصنوعة من مواد شفافة للأشعة تحت الحمراء. تضع قطرة من السائل بين لوحين وتضغط عليهما برفق. المواد الأكثر شيوعًا هي كلوريد الصوديوم (NaCl) و بروميد البوتاسيوم (KBr).

تحليل العينات الصلبة

يجب طحن المواد الصلبة وتشتيتها بدقة في وسط شفاف للأشعة تحت الحمراء لتجنب تشتيت شعاع الأشعة تحت الحمراء.

الطريقة الأكثر شيوعًا هي قرص KBr. هنا، تقوم بخلط كمية صغيرة من عينتك الصلبة مع مسحوق بروميد البوتاسيوم الجاف. يتم طحن الخليط إلى مسحوق ناعم في هاون ومدقة من العقيق، ثم يتم ضغطه في قرص رقيق وشفاف باستخدام مكبس هيدروليكي.

الطريقة الأقدم هي تعليق النيوجول (Nujol mull). يتم طحن كمية صغيرة من المادة الصلبة مع قطرة من النيوجول (زيت معدني) لإنشاء معجون، والذي يتم بعد ذلك مسحه بين لوحي ملح.

البديل الحديث: ATR

يعتبر الانعكاس الكلي المخمد (ATR) تقنية حديثة وشائعة تتطلب الحد الأدنى من تحضير العينة لكل من المواد الصلبة والسائلة. المادة الرئيسية هي بلورة ATR، وهي مادة ذات معامل انكسار عالٍ.

تشمل مواد بلورات ATR الشائعة سيلينيد الزنك (ZnSe) و الجرمانيوم (Ge) و الماس. يتم ببساطة الضغط على العينة بقوة على البلورة للتحليل.

فهم المفاضلات في المواد البصرية

النوافذ والألواح التي تختارها أمر بالغ الأهمية. سيؤدي استخدام المادة الخاطئة إلى طيف ضعيف أو غير موجود.

لماذا لا يمكنك استخدام الزجاج

الزجاج والكوارتز مصنوعان من ثاني أكسيد السيليكون (SiO₂). ترتبط روابط Si-O بقوة وتمتص معظم إشعاع الأشعة تحت الحمراء المتوسطة، مما يجعلها معتمة تمامًا في منطقة بصمة الطيف بالأشعة تحت الحمراء.

المواد الشائعة الشفافة للأشعة تحت الحمراء

• بروميد البوتاسيوم (KBr): هذا هو العمود الفقري لـ FTIR النفاذي. إنه غير مكلف وشفاف عبر نطاق واسع جدًا من الأشعة تحت الحمراء المتوسطة. عيبه الرئيسي هو أنه مسترقٍ للرطوبة (hygroscopic)، مما يعني أنه يمتص الرطوبة من الهواء بسهولة ويصبح غائمًا.
• كلوريد الصوديوم (NaCl): على غرار KBr، فإن NaCl مسترقٍ للرطوبة أيضًا. لديه نطاق محدود قليلاً مقارنة بـ KBr ولكنه خيار شائع جدًا وبأسعار معقولة لتحليل السوائل العضوية.
• سيلينيد الزنك (ZnSe): هذه المادة خيار شائع لـ ATR والخلايا السائلة لأنها غير قابلة للذوبان في الماء. ومع ذلك، فهي ناعمة، وتتعرض للخدش بسهولة، وتتأثر بالأحماض والقواعد القوية.
• الماس: يستخدم حصريًا تقريبًا في ملحقات ATR، والماس قوي للغاية، وخامل كيميائيًا، ومتين. يسمح صلابته بتلامس ممتاز مع العينات الصلبة الصلبة، ولكنه الخيار الأكثر تكلفة.

اتخاذ الخيار الصحيح لعينتك

يجب أن تكون خصائص عينتك هي الدليل الوحيد لاختيار المواد والأساليب الصحيحة للتحليل الخاص بك.

• إذا كان تركيزك الأساسي هو تحليل المساحيق الصلبة الجافة: طريقة قرص KBr هي النهج الكلاسيكي منخفض التكلفة، ويتطلب مسحوق KBr، وهاون ومدقة، ومكبس أقراص.
• إذا كان تركيزك الأساسي هو تحليل السوائل العضوية غير المائية أو الزيوت: صفائح ملح NaCl أو KBr القياسية هي المواد الأكثر مباشرة واقتصادية.
• إذا كان تركيزك الأساسي هو تحليل المحاليل المائية أو مجموعة واسعة من المواد الصلبة والسائلة بأقل قدر من التحضير: فإن ملحق ATR المزود ببلورة ZnSe متعددة الاستخدامات أو بلورة ماس متينة للغاية هو الخيار الأكثر كفاءة.
• إذا كان تركيزك الأساسي هو تحليل الغازات: ستحتاج إلى خلية غاز متخصصة ذات نوافذ شفافة للأشعة تحت الحمراء (غالبًا KBr) مصممة لتوفير مسار ضوئي طويل لشعاع الأشعة تحت الحمراء.

يؤدي اختيار المواد الصحيحة إلى تحويل FTIR من أداة معقدة إلى أداة تحليلية قوية ومتاحة.

جدول ملخص:

نوع العينة	الطريقة الأساسية	المواد الأساسية المطلوبة
المساحيق الصلبة	قرص KBr	بروميد البوتاسيوم (KBr)، هاون ومدقة من العقيق، مكبس هيدروليكي
السوائل	النفاذية	صفائح ملح كلوريد الصوديوم (NaCl) أو KBr
المواد الصلبة والسوائل (أقل تحضير)	ATR	بلورة ATR (مثل ZnSe، الماس)
الغازات	خلية الغاز	خلية ذات مسار ضوئي طويل بنوافذ KBr

أطلق العنان للإمكانات الكاملة لتحليل FTIR الخاص بك مع KINTEK.

يعد اختيار المواد المناسبة أمرًا بالغ الأهمية للنجاح. سواء كنت تقوم بإعداد أقراص KBr، أو تحليل السوائل باستخدام صفائح الملح، أو الاستفادة من سرعة ATR، توفر KINTEK المعدات والمواد الاستهلاكية المخبرية عالية الجودة التي تحتاجها للحصول على نتائج موثوقة وقابلة للتكرار.

يمكن لخبرائنا مساعدتك في اختيار المواد المثالية لتطبيقك المحدد، مما يضمن أن يوفر جهاز FTIR الخاص بك بيانات دقيقة في كل مرة.

اتصل بنا اليوم لمناقشة احتياجات مختبرك ودع KINTEK تكون شريكك في الدقة: تواصل معنا