يتم إعداد الخرز المنصهر لتحليل الترددات الراديوية السينية عن طريق خلط عينة مسحوق ناعم مع تدفق بنسبة محددة، وتسخين الخليط إلى درجة حرارة عالية، ثم صبها في قالب لتشكيل قرص زجاجي متجانس. هذه الطريقة فعالة بشكل خاص للحد من التأثيرات المعدنية أو تأثيرات المصفوفة، مما يؤدي إلى تحليلات أكثر دقة.
ملخص عملية التحضير:
- تحضير العينة: يتم طحن العينة إلى حجم جسيمات أقل من 75 ميكرومتر لضمان التوحيد ولتسهيل الذوبان في التدفق.
- الخلط مع التدفق: يتم خلط العينة المطحونة ناعماً مع تدفق، وعادةً ما يكون خليط رباعي بورات الليثيوم أو خليط رباعي البورات/الميتابورات بنسبة 5:1 إلى 10:1. تساعد هذه النسبة العالية في إذابة العينة بالكامل وتكوين خليط متجانس.
- التسخين: يتم تسخين الخليط في بوتقة بلاتينية إلى درجة حرارة تتراوح بين 900 درجة مئوية و1000 درجة مئوية. وتعد درجة الحرارة العالية هذه ضرورية لإذابة التدفق وإذابة العينة، مما يضمن توزيعًا موحدًا للعناصر.
- الصب: ثم يُسكب الخليط المنصهر بعد ذلك في قالب ذي قاع مسطح، حيث يتجمد في قرص زجاجي أو حبة منصهرة. هذه الخرزة هي تمثيل متجانس للعينة، خالية من أي تراكيب معدنية.
الشرح التفصيلي:
- تحضير العينة: طحن العينة إلى مسحوق ناعم أمر بالغ الأهمية لأنه يضمن توزيع العينة بالتساوي في التدفق. وتعد هذه الخطوة ضرورية للحصول على منتج نهائي متجانس، وهو أمر ضروري لإجراء تحليل دقيق بالترددات الراديوية السينية.
- الخلط بالتدفق: يعد اختيار التدفق ونسبة التدفق إلى العينة أمرًا بالغ الأهمية. يشيع استخدام رباعي بورات الليثيوم نظرًا لقدرته على إذابة مجموعة واسعة من أنواع العينات ونقطة انصهاره المنخفضة، مما يساعد في عملية الاندماج. تضمن النسبة العالية للتدفق إلى العينة أن العينة ذائبة ومختلطة تمامًا، مما يقلل من خطر حدوث أخطاء تحليلية بسبب عدم التجانس.
- التسخين: درجات الحرارة العالية المستخدمة في هذه الخطوة ضرورية لإذابة التدفق وإذابة العينة. تُستخدم البوتقات البلاتينية نظرًا لارتفاع درجة انصهارها ومقاومتها للتفاعلات الكيميائية، مما يضمن عدم تلويث البوتقة للعينة.
- الصب: بعد التسخين، يُسكب الخليط المنصهر في قالب. يمكن أن يختلف شكل القالب وحجمه، ولكن عادةً ما يتم استخدام قاع مسطح لتسهيل التحليل. يجب التحكم في عملية التبريد لمنع التشقق أو العيوب الأخرى في الحبة.
المراجعة والتصحيح:
يذكر المرجع أن الخرز المنصهر يمكن أن يكون عرضة لمشكلات السماكة اللانهائية للعناصر الأثقل وأن هذه التقنية لها تكلفة أعلى مرتبطة بها. هذه النقاط دقيقة وينبغي اعتبارها عيوبًا في طريقة الخرز المنصهر، خاصةً بالنسبة للعينات التي تتطلب تحليل العناصر النزرة أو للمختبرات ذات القيود على الميزانية.
يذكر المرجع أيضًا أن عينة الطعام قد تتطلب من 2 إلى 4 أطنان، وقد يتطلب المنتج الصيدلاني 20 طنًا، وقد يتطلب خام المعادن ما يصل إلى 40 طنًا. يبدو أن هذه الأرقام خطأ مطبعي لأنها مرتفعة بشكل غير عادي بالنسبة لتحضير العينات في تحليل التفلور الراديوي بالأشعة السينية. والأرجح أن هذه الأرقام تشير إلى الضغط المطلوب لتحضير الكريات المضغوطة، وليس الخرز المنصهر. في سياق الخرز المنصهر، عادةً ما تكون كمية العينة أصغر بكثير، وعادةً ما تكون بضعة جرامات فقط.
