إجراء كيليه KBr pellet هو تقنية مستخدمة على نطاق واسع في التحليل الطيفي بالأشعة تحت الحمراء لتحضير العينات الصلبة.وتتضمن خلط كمية صغيرة من العينة بمسحوق بروميد البوتاسيوم (KBr)، وضغط الخليط تحت ضغط عالٍ لتكوين كيليه شفاف، ثم استخدام الكيليه للتحليل الطيفي.تتطلب هذه العملية تحضيرًا دقيقًا، بما في ذلك تنظيف المعدات وتجفيف مسحوق بروميد البوتاسيوم KBr وضمان الخلط والضغط المناسبين للعينة.يجب أن تكون الحبيبات الناتجة شفافة وخالية من العيوب لتوفير أطياف دقيقة للأشعة تحت الحمراء.
شرح النقاط الرئيسية:
-
تنظيف المعدات:
- قبل البدء في الإجراء، من الضروري تنظيف جميع أجزاء القالب لإزالة أي أوساخ أو بقايا.يمكن القيام بذلك باستخدام الكلوروفورم أو رذاذ التشحيم.بعد التنظيف، جفف الأجزاء جيدًا بمنديل ورقي لضمان عدم وجود أي ملوثات.يمنع التنظيف السليم التداخل في التحليل الطيفي.
-
تحضير مسحوق KBr:
- يجب سحق مسحوق KBr حتى يصبح قوامه ناعمًا، عادةً 200 شبكة أو أدق، لضمان الحصول على خليط متجانس مع العينة.يجب أيضًا تجفيف المسحوق عند درجة حرارة 110 درجة مئوية تقريبًا لمدة ساعتين إلى ثلاث ساعات لإزالة أي رطوبة.يمكن أن تتداخل الرطوبة مع طيف الأشعة تحت الحمراء، لذا فإن هذه الخطوة ضرورية للحصول على نتائج دقيقة.
-
خلط العينة مع KBr:
- يجب خلط العينة مع مسحوق KBr بنسبة مئوية صغيرة، عادةً ما بين 0.1% إلى 1.0%.بالنسبة إلى قالب قطره 13 مم، يوصى باستخدام 200-300 مجم من KBr و1 مجم من العينة.اخلط العينة جيدًا مع مسحوق KBr لضمان توزيع متساوٍ للعينة داخل الكرية.هذه الخطوة ضرورية للحصول على كيليه متجانس يوفر أطيافًا دقيقة.
-
باستخدام مكبس مكبس حبيبات KBr:
- انقل مزيج العينة المطحونة إلى تجويف القالب.قم بإدخال مكبس البراغي وتدويره لتوزيع الجسيمات بالتساوي.انقل مجموعة القالب إلى مكبس الكريات الهيدروليكي وقم بتثبيته بإحكام.استخدم الضغط، عادةً حوالي 8 أطنان، لتشكيل الكريات.ويضمن الضغط العالي أن تكون الحبيبات شفافة وخالية من العيوب، وهو أمر ضروري للتحليل الطيفي الدقيق.
-
تشكيل الحبيبات:
- بعد تطبيق الضغط اللازم، حرر القالب للحصول على الحبيبات.يجب أن تكون الحبيبات شفافة وخالية من الشقوق أو العيوب الأخرى.إذا لم تكن الحبيبات شفافة، فقد يشير ذلك إلى وجود مشاكل في عملية الخلط أو الكبس وقد يحتاج الإجراء إلى التكرار.
-
قياسات الخلفية:
- قبل تحليل العينة، قم بإجراء قياسات الخلفية باستخدام حامل كريات فارغ أو كريات KBr فقط.تعمل هذه الخطوة على تصحيح تشتت الضوء وامتصاص الرطوبة، مما يضمن دقة طيف الأشعة تحت الحمراء للعينة وخلوها من تداخل الخلفية.
-
تنظيف النوافذ:
- بعد التحليل، نظف نوافذ حامل الكريات لإزالة أي بقايا من العينة.امسح النوافذ بمنديل ورقي، ثم اغسلها عدة مرات بكلوريد الميثيلين أو أي مذيب آخر مناسب، ثم بالإيثانول.استخدم مجموعة أدوات التلميع لتلميع سطح النافذة، مع التأكد من خلوها من الخدوش.ارتدِ قفازات أثناء هذه العملية لمنع الضباب والتلوث.
باتباع هذه الخطوات بدقة، يمكنك إعداد كريات KBr عالية الجودة التي توفر أطياف أشعة تحت حمراء دقيقة وموثوقة لعينتك.الإعداد السليم والاهتمام بالتفاصيل هما مفتاح تحقيق نتائج ناجحة في هذا الإجراء.
جدول ملخص:
| الخطوة | التفاصيل الرئيسية |
|---|---|
| 1.تنظيف المعدات | استخدم الكلوروفورم أو رذاذ الكلوروفورم أو رذاذ زيوت التشحيم؛ جففها جيدًا لإزالة الملوثات. |
| 2.تحضير مسحوق KBr | يُسحق حتى 200 شبكة أو أنعم؛ يجفف عند درجة حرارة 110 درجة مئوية لمدة 2-3 ساعات لإزالة الرطوبة. |
| 3.اخلط العينة مع KBr | استخدم عينة من 0.1% إلى 1.0% من العينة؛ امزج جيدًا للتوزيع المتساوي. |
| 4.استخدام مكبس كريات KBr | استخدم 8 أطنان من الضغط لتشكيل كريات شفافة وخالية من العيوب. |
| 5.تشكيل الحبيبات | تأكد من الشفافية؛ كرر العملية في حالة وجود عيوب. |
| 6.قياسات الخلفية | استخدم حامل كريات فارغ أو كريات KBr فقط لتصحيح التداخل. |
| 7.تنظيف النوافذ | اغسلها باستخدام كلوريد الميثيلين والإيثانول؛ وقم بتلميعها لإزالة البقايا والخدوش. |
هل تحتاج إلى مساعدة في إتقان إجراء كريات KBr الخاصة بك؟ اتصل بخبرائنا اليوم للحصول على التوجيه والدعم!
