ويتضمن تحضير العينات للتحليل الطيفي بالأشعة تحت الحمراء التأكد من أن العينة شفافة للأشعة تحت الحمراء، وهو ما يتحقق باستخدام مواد وتقنيات محددة.بالنسبة إلى العينات الصلبة، تشمل الطرق الشائعة تقنية Mull، وتقنية التشغيل الصلب في محلول، وتقنية الفيلم المصبوب، وتقنية الكريات المضغوطة.وعادةً ما يتم وضع العينات السائلة بين خلايا الهاليدات القلوية مثل NaCl أو KBr، مع الاهتمام الدقيق بسماكة العينة واختيار المذيب.يضمن الإعداد السليم الحصول على أطياف دقيقة وموثوقة للأشعة تحت الحمراء.
شرح النقاط الرئيسية:
-
الشفافية في الأشعة تحت الحمراء:
- يجب أن تكون المادة التي تحتوي على العينة شفافة للأشعة تحت الحمراء للسماح بإجراء تحليل طيفي دقيق.
- يشيع استخدام أملاح مثل بروميد البوتاسيوم (KBr) وكلوريد الصوديوم (NaCl) وكلوريد الفضة (AgCl) لأنها شفافة للأشعة تحت الحمراء.
-
تحضير العينات الصلبة:
- تقنية الملا:يتم خلط العينة مع عامل طحن (مثل Nujol) لتشكيل عجينة، ثم يتم نشرها على ألواح شفافة تعمل بالأشعة تحت الحمراء.
- تقنية التشغيل الصلب في المحلول:تُذاب العينة الصلبة في مذيب مناسب، ويوضع المحلول على ألواح الأشعة تحت الحمراء.
- تقنية الأغشية المصبوبة:يتم صب غشاء رقيق من العينة على سطح ويترك ليجف قبل التحليل.
- تقنية الكريات المضغوطة:يتم خلط العينة مع KBr وضغطها في حبيبات يتم تحليلها بعد ذلك.
-
تحضير العينات السائلة:
- يتم وضع العينات السائلة بين خلايا الهاليدات القلوية (مثل كلوريد الصوديوم أو KBr أو CaF2).
- يجب ضبط سُمك العينة بحيث تكون النفاذية بين 15-20%، وعادةً ما يتطلب ذلك سُمك خلية يتراوح بين 0.01-0.05 مم.
- يتم تجنب المذيبات المائية لأنها تذيب الهاليدات القلوية؛ وبدلاً من ذلك، يتم استخدام المذيبات العضوية مثل الكلوروفورم.
- يجب أن تكون العينة وكواشف الغسيل لا مائية لمنع إذابة ألواح الملح.
-
اعتبارات المذيب:
- يتم تحضير محلول مركّز من المركب في مذيب مناسب (مثل CH2Cl2).
- توضع كمية صغيرة (2-5 ملجم) من المركب مباشرةً على ألواح الأشعة تحت الحمراء أو تُذاب في أنبوب اختبار وتُنقل باستخدام ماصة.
- يتم الحصول على طيف المذيب بشكل منفصل لاستخدامه كخط أساس أو لطرحه تلقائيًا من طيف العينة.
-
نصائح عامة:
- التأكد من أن جميع المواد المستخدمة متوافقة مع التحليل الطيفي بالأشعة تحت الحمراء لتجنب التداخل.
- تنظيف ألواح الأشعة تحت الحمراء والتعامل معها بشكل صحيح لمنع التلوث.
- قم دائمًا بإجراء طيف أساسي لحساب أي تداخل في الخلفية.
باتباع هذه التقنيات والاعتبارات، يمكنك إعداد العينات بفعالية للتحليل الطيفي بالأشعة تحت الحمراء، مما يضمن الحصول على نتائج دقيقة وموثوقة.
جدول ملخص:
| نوع العينة | طريقة التحضير | الاعتبارات الرئيسية |
|---|---|---|
| العينات الصلبة | تقنية Mull، تشغيل المواد الصلبة في محلول، فيلم مصبوب، كريات مضغوطة | استخدام مواد شفافة بالأشعة تحت الحمراء مثل KBr أو NaCl |
| العينات السائلة | ساندويتش بين خلايا الهاليدات القلوية (على سبيل المثال، كلوريد الصوديوم، KBr) | ضبط السماكة (0.01-0.05 مم)، وتجنب المذيبات المائية |
| اختيار المذيب | استخدام المذيبات العضوية (مثل CH2Cl2) | تشغيل طيف أساسي لتحليل دقيق |
| نصائح عامة | ضمان التوافق، وتنظيف ألواح الأشعة تحت الحمراء، وتشغيل أطياف خط الأساس | منع التلوث والتداخل |
هل تحتاج إلى مساعدة في تحضير العينات للتحليل الطيفي بالأشعة تحت الحمراء؟ اتصل بخبرائنا اليوم للحصول على إرشادات مصممة خصيصاً لك!
