كيف تقوم بتحضير العينات لمطيافية الأشعة تحت الحمراء؟ دليل خطوة بخطوة للمواد الصلبة والسائلة والغازية

تعتمد طريقة تحضير العينة لمطيافية الأشعة تحت الحمراء كليًا على حالتها الفيزيائية - سواء كانت صلبة أو سائلة أو غازية. الشرط العالمي هو أن العينة يجب أن توضع في مادة شفافة للأشعة تحت الحمراء، ولهذا السبب تُستخدم مواد مثل كلوريد الصوديوم (NaCl) وألواح ملح بروميد البوتاسيوم (KBr) بدلاً من الزجاج أو الكوارتز.

التحدي الأساسي في تحضير عينات الأشعة تحت الحمراء هو تقديم طبقة رقيقة وموحدة من مادتك إلى شعاع المطياف دون إدخال أي إشارات متداخلة. يجب أن تتغلب التقنية المختارة على حقيقة أن المواد الشائعة مثل الزجاج غير شفافة لضوء الأشعة تحت الحمراء، مما يستلزم استخدام بصريات ملحية متخصصة، وغالبًا ما تكون حساسة للماء.

المبدأ الأساسي: شفافية الأشعة تحت الحمراء

قبل فحص التقنيات المحددة، من الضروري فهم لماذا هذا التحضير فريد جدًا. العملية برمتها تمليها الحاجة إلى شفافية الأشعة تحت الحمراء.

لماذا تفشل الأدوات المخبرية القياسية

المواد المخبرية الشائعة مثل الزجاج أو الكوارتز تمتص بقوة إشعاع الأشعة تحت الحمراء في النطاق الدقيق الذي يستخدمه الكيميائيون للتحليل. وضع عينة في وعاء زجاجي سيكون مثل محاولة التقاط صورة مع غطاء العدسة؛ لن يرى المطياف سوى الإشارة من الزجاج نفسه، وليس العينة.

دور أملاح هاليدات القلويات

المواد مثل كلوريد الصوديوم (NaCl) و بروميد البوتاسيوم (KBr) شفافة لضوء الأشعة تحت الحمراء متوسط المدى. تعمل كـ "نوافذ" غير مرئية، مما يسمح لشعاع الأشعة تحت الحمراء بالمرور من خلالها والتفاعل فقط مع العينة. ولهذا السبب فهي المعيار لخلايا وألواح عينات الأشعة تحت الحمراء.

تحضير العينات السائلة

غالبًا ما يكون تحضير السائل هو الطريقة الأكثر وضوحًا. يتضمن ذلك إنشاء طبقة رقيقة جدًا من العينة ليمر شعاع الأشعة تحت الحمراء من خلالها.

"شطيرة" لوح الملح

التقنية الأكثر شيوعًا هي وضع قطرة أو قطرتين من العينة السائلة النقية مباشرة على لوح ملح مصقول. ثم يتم وضع لوح ملح ثانٍ بعناية فوقه، مما ينشر السائل في طبقة شعرية رقيقة. ثم توضع "الشطيرة" في حامل عينات في المطياف.

التحكم في طول المسار

سمك هذا الفيلم السائل، المعروف باسم طول المسار، أمر بالغ الأهمية. بالنسبة لمعظم السوائل، يكون طول المسار من 0.01-0.05 مم مثاليًا لتحقيق نفاذية تتراوح بين 15-20%. إذا كان الفيلم سميكًا جدًا، فسيمتص الكثير من الضوء، مما يؤدي إلى قمم مسطحة عديمة الفائدة.

تحضير العينات الصلبة

لا يمكن تحليل العينات الصلبة مباشرة؛ يجب تشتيتها بدقة في وسط شفاف للأشعة تحت الحمراء لتجنب تشتيت شعاع الأشعة تحت الحمراء.

طريقة قرص KBr

تعتبر هذه الطريقة المعيار الذهبي لأطياف المواد الصلبة عالية الجودة. يتم طحن كمية صغيرة من العينة الصلبة (1-2 ملغ) إلى مسحوق ناعم جدًا مع حوالي 100 ملغ من مسحوق KBr النقي والجاف. ثم يتم ضغط الخليط تحت ضغط عالٍ في قالب لتشكيل قرص أو قرص صغير شفاف، والذي يمكن وضعه مباشرة في حامل العينات.

طريقة مزيج النوجول (Nujol Mull)

مزيج النوجول هو بديل أسرع لقرص KBr. يتم طحن العينة الصلبة إلى عجينة ناعمة مع بضع قطرات من عامل التمزج، وعادة ما يكون زيتًا معدنيًا مثل النوجول. ثم يتم نشر هذه العجينة كطبقة رقيقة بين لوحين ملحيين، تمامًا مثل العينة السائلة.

تحضير العينات الغازية

يتطلب تحليل الغازات نهجًا مختلفًا لأنها أقل كثافة بكثير من السوائل أو المواد الصلبة وبالتالي تمتص إشعاع الأشعة تحت الحمراء أقل بكثير.

خلية الغاز ذات المسار الطويل

يتم إدخال عينات الغاز في خلية غاز متخصصة. هذه في الأساس أنبوب محكم الإغلاق من الطرفين بنوافذ شفافة للأشعة تحت الحمراء (مثل KBr أو NaCl). للتعويض عن التركيز المنخفض للجزيئات، تحتوي هذه الخلايا على طول مسار طويل جدًا، عادة ما يكون 5-10 سم، لضمان تفاعل شعاع الأشعة تحت الحمراء مع ما يكفي من الجزيئات لإنتاج إشارة قابلة للقياس.

المزالق والاعتبارات الحرجة

التقنية الصحيحة ضرورية لتجنب إتلاف المعدات والحصول على نتائج مضللة.

مشكلة الماء

ألواح ملح هاليدات القلويات (NaCl، KBr) شديدة الذوبان في الماء. أي رطوبة في العينة أو المذيب أو حتى من الرطوبة الجوية يمكن أن تبدأ في تعكير أو إذابة الألواح، مما يجعلها غير صالحة للاستخدام. يجب أن تكون جميع العينات والكواشف لامائية (خالية من الماء).

التداخل من عوامل التمزج

عند استخدام تقنية مزيج النوجول، تذكر أن زيت التمزج نفسه هو هيدروكربون وسينتج قمم شد وانحناء C-H الخاصة به في الطيف. يجب أن تكون قادرًا على تمييز قمم الزيت المعروفة هذه عن الإشارات الحقيقية لعينتك.

الطحن غير المتسق

بالنسبة للمواد الصلبة، يعد الطحن غير الكافي أو غير المتساوي مصدرًا شائعًا للخطأ. تشتت الجزيئات الكبيرة ضوء الأشعة تحت الحمراء، مما يتسبب في خط أساس مائل وأشكال قمم مشوهة في الطيف النهائي، مما يجعل التفسير صعبًا.

اختيار الطريقة الصحيحة لعينتك

يعتمد اختيارك لتقنية التحضير على طبيعة عينتك وهدفك التحليلي.

• إذا كان تركيزك الأساسي على سائل نقي أو محلول في مذيب شفاف للأشعة تحت الحمراء: استخدم طريقة "شطيرة" لوح الملح المباشرة لبساطتها وسرعتها.
• إذا كان تركيزك الأساسي على طيف عالي الجودة لمادة صلبة مستقرة: توفر طريقة قرص KBr أنظف النتائج دون تداخل قمم من عامل تمزج.
• إذا كان تركيزك الأساسي على تحليل سريع لمادة صلبة حساسة للهواء أو تتفاعل مع KBr: يعتبر مزيج النوجول بديلاً عمليًا، بشرط أن تتمكن من حساب قمم الزيت.
• إذا كان تركيزك الأساسي على تحليل غاز أو خليط غازي: خلية الغاز ذات المسار الطويل هي الخيار الوحيد المناسب.

يضمن إتقان تقنيات التحضير هذه أن يكون طيف الأشعة تحت الحمراء الخاص بك بصمة حقيقية ودقيقة لعينتك.

جدول الملخص:

نوع العينة	طريقة التحضير	المادة الرئيسية	الاعتبار الرئيسي
سائل	"شطيرة" لوح الملح	ألواح NaCl أو KBr	التحكم في طول المسار (0.01-0.05 مم)
صلب	قرص KBr أو مزيج النوجول	مسحوق KBr أو زيت معدني	الطحن بدقة لتجنب تشتيت الضوء
غاز	خلية ذات مسار طويل	نوافذ KBr/NaCl	استخدام طول مسار 5-10 سم لإشارة كافية

احصل على أطياف الأشعة تحت الحمراء المثالية بخبرة KINTEK

هل تواجه صعوبة في تحضير العينات أو الحصول على نتائج غير متسقة للأشعة تحت الحمراء؟ تتخصص KINTEK في توفير المعدات والمواد الاستهلاكية المخبرية عالية الجودة التي تحتاجها لمطيافية الأشعة تحت الحمراء الدقيقة. من أقراص KBr المتينة وألواح الملح اللامائية إلى خلايا الغاز الموثوقة، تم تصميم منتجاتنا لمساعدتك في الحصول على أطياف واضحة ودقيقة في كل مرة.

دع خبرائنا يساعدونك في اختيار المواد والتقنيات المناسبة لعيناتك المحددة. اتصل بنا اليوم لمناقشة احتياجات مختبرك واكتشاف كيف يمكن لـ KINTEK دعم أهدافك البحثية والتحليلية.

تواصل مع فريقنا الآن!

دليل مرئي