كيف تقوم بطريقة قرص KBr؟ دليل خطوة بخطوة لإعداد عينة FTIR مثالية

لإجراء طريقة قرص KBr، يجب عليك خلط كمية صغيرة جدًا من عينتك الصلبة (0.1-1.0%) بدقة مع مسحوق بروميد البوتاسيوم النقي والجاف (KBr). ثم يتم طحن هذا الخليط بدقة وضغطه تحت عدة أطنان من الضغط في قالب، غالبًا تحت التفريغ، لتشكيل قرص صغير وشفاف. ثم يوضع هذا القرص الناتج في المطياف لتحليل الأشعة تحت الحمراء (IR).

الهدف ليس مجرد صنع قرص، بل إنشاء وسط شفاف تمامًا لتحليل الأشعة تحت الحمراء. يعتمد النجاح على عاملين حاسمين: الإزالة المطلقة للرطوبة من مصفوفة KBr وتحقيق خليط متجانس ومطحون بدقة لمنع تشتت الضوء.

المبدأ الأساسي: لماذا نستخدم KBr؟

في جوهرها، تعمل طريقة قرص KBr لأن هاليدات القلويات مثل بروميد البوتاسيوم لها خاصية فيزيائية فريدة. بينما تكون بلورية في حالتها الطبيعية، فإنها تصبح لدنة عند تعرضها لضغط عالٍ.

نافذة شفافة للأشعة تحت الحمراء

تحت الضغط، يتدفق مسحوق KBr المطحون بدقة وينصهر في صفيحة صلبة تشبه الزجاج. الأهم من ذلك، أن KBr النقي شفاف للأشعة تحت الحمراء عبر معظم النطاق التحليلي (4000-400 سم⁻¹).

تعلق هذه العملية بفعالية جزيئات عينتك الصلبة داخل مصفوفة شفافة للأشعة تحت الحمراء، مما يسمح لشعاع الأشعة تحت الحمراء للمطياف بالمرور عبرها وتوليد طيف.

دليل خطوة بخطوة لإعداد القرص

الدقة في كل مرحلة ضرورية للحصول على طيف عالي الجودة وقابل للتكرار. التسرع في أي من هذه الخطوات هو المصدر الأكثر شيوعًا للنتائج الضعيفة.

الخطوة 1: تحضير المواد الخاصة بك

تحدد جودة المواد الخام الخاصة بك جودة الطيف النهائي الخاص بك. KBr استرطابي، مما يعني أنه يمتص الرطوبة بسهولة من الهواء.

أولاً، اطحن مسحوق KBr النقي باستخدام هاون ومدقة من العقيق. ثم، جفف المسحوق في فرن عند حوالي 110 درجة مئوية لمدة ساعتين إلى ثلاث ساعات على الأقل للتخلص من جميع المياه الممتصة. قم بتخزين KBr المجفف في مجفف حتى الاستخدام.

بعد ذلك، قم بوزن المواد الخاصة بك بدقة. النسبة النموذجية هي 0.5-2 ملغ من عينتك الصلبة إلى 200-300 ملغ من KBr المجفف.

الخطوة 2: ضمان الخلط المتجانس

هذه هي الخطوة الأكثر أهمية لدقة الطيف. اسكب عينتك الموزونة ومعظم KBr في هاون عقيق نظيف وجاف.

اطحن الخليط جيدًا لعدة دقائق. الهدف هو تقليل حجم جزيئات العينة وتوزيعها بالتساوي في جميع أنحاء مصفوفة KBr. سيؤدي الخلط غير الكافي إلى طيف غير تمثيلي.

الخطوة 3: تجميع وضغط القالب

أولاً، تأكد من أن جميع أجزاء قالب القرص الخاص بك نظيفة تمامًا. امسحها بمذيب مثل الكلوروفورم أو الأسيتون وجففها تمامًا.

قم بتجميع قاعدة القالب والأسطوانة. انقل خليط العينة المطحون بعناية إلى تجويف القالب، ووزعه بالتساوي قدر الإمكان. أدخل المسمار العلوي أو المكبس.

انقل القالب المجمع إلى مكبس هيدروليكي. يوصى بشدة بتوصيل القالب بخط تفريغ لإجراء إزالة الغازات. يؤدي تطبيق التفريغ لعدة دقائق إلى إزالة الهواء المحبوس والرطوبة المتبقية، وهما السببان الرئيسيان للأقراص الغائمة أو المتصدعة.

طبق الضغط ببطء وثبات حتى حوالي 8-10 أطنان لقالب قياسي بحجم 13 مم. حافظ على الضغط لبضع دقائق للسماح لـ KBr بالاندماج بالكامل.

الخطوة 4: فحص وتركيب القرص

حرر الضغط بعناية وقم بفك القالب لاستعادة القرص الخاص بك.

يجب أن يكون القرص الجيد متجانسًا وشفافًا أو شبه شفاف، تمامًا مثل قطعة صغيرة من الزجاج. إذا كان معتمًا أو غائمًا أو متصدعًا، فسيكون الطيف ضعيفًا بسبب تشتت الضوء.

ضع القرص النهائي في حامل العينة المناسب لمطياف FTIR الخاص بك وستكون جاهزًا للتحليل.

فهم الأخطاء الشائعة

معرفة ما يمكن أن يحدث خطأ هو مفتاح استكشاف الأخطاء وإصلاحها وإتقان تقنيتك.

مشكلة تلوث الرطوبة

للماء نطاقات امتصاص قوية وواسعة جدًا في طيف الأشعة تحت الحمراء (~3400 سم⁻¹ و ~1630 سم⁻¹). إذا لم يكن KBr الخاص بك جافًا تمامًا، فستظهر هذه القمم في طيفك ويمكن أن تحجب بسهولة القمم المهمة من عينتك.

تأثير حجم الجسيمات والتشتت

إذا لم يتم طحن عينتك أو KBr بدقة كافية، فإن الجسيمات الأكبر ستشتت شعاع الأشعة تحت الحمراء بدلاً من امتصاصه. يؤدي هذا إلى خط أساس مائل (ظاهرة تعرف بتأثير كريستيانسن) ويمكن أن يشوه شكل وشدة قمم الامتصاص الخاصة بك، مما يجعل التحليل الكمي مستحيلاً.

الأقراص المعتمة والكسر

القرص الغائم أو المعتم ناتج دائمًا تقريبًا عن أحد أمرين: الرطوبة أو الهواء المحبوس. لهذا السبب، فإن تجفيف KBr وتطبيق التفريغ أثناء الضغط ليسا خطوتين اختياريتين للحصول على نتائج عالية الجودة. يمكن أن يؤدي الضغط غير الكافي أيضًا إلى قرص هش يتفتت بسهولة.

أكسدة KBr

عند تجفيف KBr، تجنب درجات الحرارة السريعة أو المرتفعة بشكل مفرط. يمكن أن يتسبب ذلك في أكسدة بعض البروميد (KBr) إلى برومات البوتاسيوم (KBrO₃)، مما قد يسبب تلونًا بنيًا طفيفًا في القرص.

إجراء القياس وتصحيح الخلفية

قبل تحليل قرص عينتك، يجب عليك أولاً إجراء طيف خلفية.

لماذا لا يمكن التنازل عن مسح الخلفية

يقيس مسح الخلفية طيف كل شيء باستثناء المادة التحليلية الخاصة بك. لهذه الطريقة، الخلفية المثالية هي قرص مصنوع من KBr النقي من نفس الدفعة التي استخدمتها لعينتك.

يسمح هذا لبرنامج الجهاز بطرح الامتصاصات من ثاني أكسيد الكربون الجوي وبخار الماء، بالإضافة إلى أي شوائب طفيفة أو تأثيرات تشتت من مصفوفة KBr نفسها. يضمن هذا أن الطيف النهائي يظهر فقط الامتصاصات من عينتك.

اتخاذ القرار الصحيح لتحليلك

يجب أن يوجه هدفك التحليلي المحدد مستوى الدقة الذي تطبقه على العملية.

• إذا كان تركيزك الأساسي هو التحديد النوعي السريع: يمكنك إعطاء الأولوية لإنشاء قرص واضح لرؤية قمم المجموعة الوظيفية الرئيسية، حتى لو لم يكن خط الأساس مسطحًا تمامًا.
• إذا كان تركيزك الأساسي هو التحليل الكمي: يجب أن تكون دقيقًا. تحكم بدقة في نسبة كتلة العينة إلى KBr واهدف إلى خط أساس مسطح تمامًا من خلال ضمان طحن دقيق للغاية وخلط ممتاز.
• إذا كنت تستكشف أخطاء قرص فاشل: إذا كان القرص الخاص بك غائمًا أو متصدعًا أو معتمًا، فإن الأسباب الأكثر احتمالاً هي عدم كفاية تجفيف KBr أو عدم كفاية التفريغ أثناء مرحلة الضغط.

إتقان هذه التقنية هو مسألة تحكم منهجي في الرطوبة والضغط لتحويل عينتك الصلبة إلى نافذة واضحة لتحليل الأشعة تحت الحمراء.

جدول الملخص:

الخطوة	الإجراء الرئيسي	التفاصيل الحاسمة
1. تحضير المواد	تجفيف مسحوق KBr	تجفيف في الفرن عند 110 درجة مئوية لمدة 2-3 ساعات؛ KBr استرطابي
2. خلط العينة و KBr	الطحن جيدًا في هاون عقيق	استخدم نسبة عينة 0.1-1.0%؛ ضمان خليط متجانس
3. ضغط القرص	تطبيق ضغط 8-10 أطنان تحت التفريغ	إزالة الغازات لإزالة الهواء/الرطوبة؛ يمنع الأقراص الغائمة
4. الفحص والتحليل	التحقق من الشفافية	قرص شبه شفاف = طيف جيد؛ معتم = تشتت

احصل على نتائج FTIR خالية من العيوب باستخدام معدات مختبر موثوقة من KINTEK.

يتطلب إتقان طريقة قرص KBr الدقة في كل خطوة - خاصة في التحكم في الرطوبة والخلط والضغط. تتخصص KINTEK في معدات المختبرات والمواد الاستهلاكية عالية الجودة، بما في ذلك قوالب الأقراص المتينة، والمكابس الهيدروليكية، ومسحوق KBr النقي والجاف، المصممة لمساعدتك في إنشاء أقراص مثالية لتحليل طيفي دقيق وقابل للتكرار.

اتصل بنا اليوم للعثور على الأدوات المناسبة لاحتياجات مختبرك والتأكد من أن تحضير عينتك لا يمثل أبدًا متغيرًا في تحليلك.

تواصل مع خبرائنا ←

دليل مرئي