طريقة كيليه KBr pellet هي تقنية تُستخدم لتحضير العينات الصلبة للتحليل الطيفي بالأشعة تحت الحمراء (IR). وتتضمن هذه الطريقة خلط العينة بمسحوق بروميد البوتاسيوم (KBr)، وضغط الخليط في كيليه، وتحليل الكيليه في مطياف الأشعة تحت الحمراء. تشمل الخطوات الرئيسية في هذه العملية تحضير مسحوق بروميد البوتاسيوم KBr، وخلط العينة مع بروميد البوتاسيوم KBr، وضغط الخليط في كيليه، وتحليل الكيليه.
تحضير مسحوق KBr:
قبل تشكيل مسحوق KBr في شكل كريات، يجب سحقه حتى يصبح قوامه ناعمًا، وعادةً ما يكون حجم الشبكة 200 أو أقل. ويضمن هذا السحق أن تكون جزيئات KBr صغيرة بما يكفي لتشكيل كريات شفافة عند الضغط عليها. ثم يتم تجفيف المسحوق عند درجة حرارة 110 درجة مئوية تقريبًا لمدة ساعتين إلى ثلاث ساعات لإزالة أي رطوبة. وينبغي تجنب التسخين السريع لأنه قد يؤدي إلى أكسدة بعض مسحوق KBr إلى KBrO3، مما يتسبب في تغير اللون البني. بعد التجفيف، يتم تخزين المسحوق في مجفف للحفاظ على حالته الجافة.خلط العينة بـ KBr
يتم خلط العينة، عادةً بتركيز يتراوح بين 0.2 و1 في المائة، مع مسحوق KBr. يتم تحضير هذا الخليط عن طريق وزن الكميات المطلوبة من العينة ومسحوق KBr، مع التأكد من أن النسبة صحيحة بالنسبة إلى سمك الكريات المطلوب ووضوحها. يتم بعد ذلك سحق الخليط بدقة لضمان التوزيع المتساوي للعينة داخل مصفوفة KBr.
ضغط الخليط في كيليه:
يتم وضع الخليط المسحوق في قالب تشكيل الكريات. يتم تطبيق قوة كبيرة، عادةً حوالي 8 أطنان تقريبًا، تحت تفريغ هواء يبلغ عدة ملم زئبق لعدة دقائق لتشكيل كريات شفافة. ويعد التفريغ أمرًا بالغ الأهمية لأنه يساعد على التخلص من الهواء والرطوبة، والتي يمكن أن تتسبب في هشاشة الكريات وتشتت الضوء. يتم ضبط ظروف الضغط والتفريغ بناءً على حجم الكريات والمتطلبات المحددة للتحليل.
تحليل الكريات:
