لصنع كريات KBr، اتبع الخطوات التالية:
-
تحضير المعدات والمواد:
- تسخين السندان ومجموعة القوالب: قبل صنع الكريات، تأكد من تسخين السندان وجسم مجموعة القالب. يساعد ذلك في إبقائها جافة قدر الإمكان، وهو أمر بالغ الأهمية لوضوح الكريات النهائية.
- استخدام مسحوق KBr الجاف: من الضروري استخدام مسحوق KBr الجاف. إذا لم يكن المسحوق جافًا، فقد يؤدي ذلك إلى كريات غائمة. يمكن أن يساعد تسخين مسحوق KBr في بيئة جافة أو طحن مسحوق طازج من قصاصات KBr في الحفاظ على الجفاف.
- اتساق درجة الحرارة: تأكد من أن السنادين ومجموعة القوالب والمسحوق كلها في نفس درجة الحرارة. يمكن أن يؤدي عدم التطابق في درجة الحرارة إلى الحصول على كيليه رطب وغائم.
-
تقنية الكريات KBr Pellet:
- الخلط والتحميل: خلط العينة مع مسحوق KBr بنسبة مناسبة (عادةً 0.2 إلى 1 بالمائة من العينة). يجب خلط الخليط جيدًا لمنع امتصاص الرطوبة.
-
ضغط الحبيبات:
- صب مسحوق KBr/مصفوفة العينة/مسحوق KBr في الفتحة الموجودة في طوق الفولاذ المقاوم للصدأ (SS) مع إدخال سندان واحد.
- أدخل السندان الثاني وضع المجموعة في مقبض المكبس.
-
اضغط بالضغط عن طريق الضغط على المقبض. يبلغ الضغط الموصى به لحبيبات قطرها 13 مم حوالي 10 أطنان.الإزالة والتحليل
- :
- قم بإزالة السنادين من الطوق، مع ترك الكرية KBr بالداخل.
-
ضع الطوق في حامل عينة على شكل حرف V متوافق مع المطياف.بعد التحليل، قم بإزالة الحبيبات من الطوق إما عن طريق الشطف بالماء أو إخراجها.
- اعتبارات خاصة للتحليلات المختلفة:
- تحليل FT-IR: التأكد من خلط KBr والعينة جيدًا دون رطوبة زائدة. عادةً ما يكون الضغط القياسي البالغ 10 أطنان كافيًا.
-
تحليل XRF: استخدام أقطار كريات أكبر (32 مم أو 40 مم) لاستيعاب شعاع الأشعة السينية.
- تحضير مسحوق KBr:
- السحق والتجفيف: سحق مسحوق KBr إلى 200 شبكة كحد أقصى وتجفيفه عند حوالي 110 درجة مئوية لمدة ساعتين إلى ثلاث ساعات. يمكن أن يؤدي التسخين السريع إلى أكسدة KBr إلى KBrO3، مما يسبب تغير اللون.
التخزين
: بعد التجفيف، قم بتخزين المسحوق في مجفف للحفاظ على جفافه.
