يتضمن تحضير حبيبة KBr للتحليل الطيفي للأشعة تحت الحمراء خلط كمية صغيرة من العينة مع مسحوق بروميد البوتاسيوم (KBr)، عادةً بنسبة 1:100، ثم ضغط الخليط إلى بيليه شفاف باستخدام مكبس هيدروليكي. ثم يتم تحليل هذه الكرية باستخدام التحليل الطيفي FTIR. تتطلب العملية قياسات دقيقة، وخلطًا شاملاً، وضغطًا عالي الضغط لضمان أن تكون الحبيبة شفافة وتحتوي على كمية مخففة من العينة المناسبة للتحليل الطيفي الدقيق.
وأوضح النقاط الرئيسية:

-
العينة ونسبة KBr:
- النسبة القياسية لإعداد بيليه KBr هي عينة جزء واحد إلى 100 جزء KBr. وهذا يضمن أن تكون العينة مخففة بدرجة كافية لتكون شفافة لضوء الأشعة تحت الحمراء بينما تظل ضمن نطاق الكشف الخاص بجهاز FTIR.
- بالنسبة للقالب بقطر 13 مم، يوصى باستخدام 200-300 مجم من KBr و1 مجم من العينة. يساعد هذا القياس الدقيق في تحقيق الاتساق الصحيح والشفافية للحبيبات.
-
الخلط والطحن:
- يجب خلط العينة وKBr جيدًا وطحنهما إلى مسحوق ناعم باستخدام مدقة وقذائف هاون. هذه الخطوة أمر بالغ الأهمية لضمان التجانس، وهو أمر ضروري للحصول على أطياف دقيقة وقابلة للتكرار.
- يساعد الطحن المناسب في تحطيم أي جزيئات كبيرة ويضمن التوزيع المتساوي للعينة داخل مصفوفة KBr.
-
يموت بيليه والصحافة الهيدروليكية:
- يتم بعد ذلك وضع الخليط في قالب الحبيبات، وهو عبارة عن حاوية متينة مزودة بمكبس داخلي. تم تصميم القالب لتحمل الضغط العالي وتشكيل الخليط في قرص صلب.
- أ الصحافة بيليه kbr يستخدم لتطبيق عدة أطنان من الحمل (عادة حوالي 8 أطنان للقالب 13 مم) على المكبس، وضغط المسحوق إلى حبيبة صلبة وشفافة. ويضمن الضغط العالي أن تكون الكرية كثيفة وخالية من الجيوب الهوائية، والتي يمكن أن تتداخل مع تحليل التحليل الطيفي للأشعة تحت الحمراء.
-
الشفافية والتحليل:
- يجب أن تكون الحبيبات الناتجة شفافة للأشعة تحت الحمراء. تعتبر هذه الشفافية أمرًا بالغ الأهمية لأنها تسمح لضوء الأشعة تحت الحمراء بالمرور عبر العينة، مما يتيح اكتشاف الاهتزازات الجزيئية للعينة.
- ثم يتم وضع الحبيبة في مطياف FTIR لتحليلها. يضمن التركيز المخفف للعينة داخل مصفوفة KBr أن يكون طيف الأشعة تحت الحمراء الذي تم الحصول عليه واضحًا وخاليًا من القطع الأثرية التي يمكن أن تنشأ من التحميل الزائد للعينة.
-
مقارنة التقنية:
- تعد تقنية الحبيبات المضغوطة إحدى الطرق العديدة المستخدمة لتحضير العينات الصلبة للتحليل الطيفي للأشعة تحت الحمراء. وتشمل التقنيات الأخرى تقنية Mull، وتقنية التشغيل الصلب في المحلول، وتقنية Cast film. ومع ذلك، غالبًا ما تُفضل تقنية الحبيبات المضغوطة بسبب بساطتها وإمكانية تكرار نتائجها وجودة الأطياف التي تنتجها.
باتباع هذه الخطوات بدقة، يمكن للمرء إعداد بيليه KBr المناسب لتحليل التحليل الطيفي للأشعة تحت الحمراء عالي الجودة، مما يضمن الحصول على نتائج دقيقة وموثوقة.
جدول ملخص:
خطوة | التفاصيل الرئيسية |
---|---|
العينة ونسبة KBr | عينة جزء واحد إلى 100 جزء من KBr؛ 200-300 ملغ من KBr وعينة 1 ملغ لقالب 13 ملم. |
الخلط والطحن | مزيج دقيق وطحن العينة مع KBr للتجانس والمسحوق الناعم. |
يموت بيليه والصحافة | استخدم قالب الحبيبات والضغط الهيدروليكي (8 أطنان للقالب 13 مم) للضغط العالي. |
الشفافية | تأكد من أن الحبيبات شفافة لضوء الأشعة تحت الحمراء لإجراء تحليل طيفي دقيق. |
مقارنة التقنية | يُفضل على تقنيات Mull وSolid run in Solution وCast film. |
هل تحتاج إلى مساعدة في تحضير كريات KBr للتحليل الطيفي للأشعة تحت الحمراء؟ اتصل بخبرائنا اليوم للتوجيه والدعم!