لتحضير عينة KBr للتحليل الطيفي بالأشعة تحت الحمراء، تُعد الخطوات التالية ضرورية:
-
تحضير خليط KBr والعينة: ابدأ بأخذ KBr مسحوق KBr ناعم من فرن مضبوط على درجة حرارة 100 درجة مئوية، مع توخي الحذر لتجنب الحروق. انقل KBr إلى هاون وأضف ما بين 1 إلى 2 في المائة من العينة. اخلط الخليط واطحنه للحصول على مسحوق ناعم. بالنسبة للعينات الصلبة، يُنصح بطحن العينة أولاً ثم إضافة KBr وطحنها مرة أخرى. يضمن ذلك الحصول على خليط متجانس يقلل من فقدان التشتت وتشوهات نطاق الامتصاص.
-
تشكيل الكريات: ثم يُستخدم الخليط المطحون ناعماً لتشكيل الكريات. يتضمن ذلك صب مصفوفة عينة KBr في قالب تشكيل الكريات. ثم يتم تعريض القالب لحمل ضاغط، عادةً حوالي 8 أطنان تحت تفريغ من عدة ملم زئبق لبضع دقائق. تشكل هذه العملية كريات شفافة. من المهم ملاحظة أنه يجب سحق مسحوق KBr حتى 200 شبكة كحد أقصى وتجفيفه عند درجة حرارة 110 درجة مئوية تقريبًا لمدة ساعتين إلى ثلاث ساعات قبل تشكيل الكريات. يمكن أن يؤدي التسخين السريع إلى أكسدة KBr إلى KBrO3، مما يسبب تغير اللون.
-
مناولة الكريات وتحليلها: بعد تكوين الكريات، يتم الاحتفاظ بها داخل طوق. يمكن وضع هذا الطوق في حامل عينة على شكل حرف V متوافق مع حوامل شرائح المطياف القياسية. بعد التحليل، يمكن شطف الحبيبات بالماء أو إخراجها من الطوق لتخزينها أو لإجراء مزيد من التحليل.
-
اعتبارات خاصة للسوائل والمواد الصلبة في المحلول: بالنسبة للعينات السائلة، توضع قطرة صغيرة على صفيحة KBr، وتوضع صفيحة أخرى في الأعلى، ويتم تدويرها لإنشاء طبقة متساوية. ثم يتم إدخال هذه الألواح في حامل عينة للتحليل الطيفي. بالنسبة للمواد الصلبة في المحلول، يتم تحضير محلول مركز من المركب في مذيب مناسب مثل CH2Cl2.
خلال هذه العمليات، من الضروري العمل بسرعة لتقليل تعرض KBr المسترطبة للرطوبة إلى أدنى حد ممكن، مما قد يزيد من ضوضاء الخلفية في نطاقات طيفية معينة. بالإضافة إلى ذلك، من الضروري التنظيف المناسب لألواح وأدوات KBr لمنع تلوث العينات المستقبلية.
اكتشف دقة وكفاءة مواد التحليل الطيفي بالأشعة تحت الحمراء من KINTEK SOLUTION. تم تصميم كريات KBr الخاصة بنا لضمان الحصول على أعلى جودة للبيانات الطيفية بأقل قدر من التشتت والتشويه. بدءًا من مسحوق KBr المسحوق بدقة إلى الكريات المشكلة بشكل مثالي، تم تصميم منتجاتنا لتعزيز أبحاثك بأداء فائق وراحة فائقة. ثق في KINTEK SOLUTION لتلبية جميع احتياجاتك في التحليل الطيفي بالأشعة تحت الحمراء ورفع إنتاجية مختبرك اليوم!
