كيف تقوم بإعداد قرص KBr لتحليل FTIR؟ أتقن فن إنشاء نوافذ شفافة للأشعة تحت الحمراء

لتحضير قرص KBr لتحليل FTIR، يجب عليك طحن كمية صغيرة من عينتك الصلبة مع بروميد البوتاسيوم الجاف المناسب لدرجة الأشعة تحت الحمراء، ثم استخدام مكبس هيدروليكي لضغط المسحوق الناعم في قرص رقيق وشفاف. تهدف هذه العملية إلى تخفيف العينة في وسط شفاف للأشعة تحت الحمراء، مما يسمح لشعاع الأشعة تحت الحمراء الخاص بجهاز المطياف بالمرور للتحليل.

الهدف النهائي ليس مجرد صنع قرص صلب، بل إنشاء نافذة شفافة تمامًا لرؤية البصمة الطيفية لعينة. يعتمد النجاح على الإزالة الدقيقة للرطوبة وتحقيق خليط ناعم ومطحون بالتساوي قبل تطبيق الضغط.

المبدأ: لماذا يعتبر KBr هو المعيار

شفافية KBr للأشعة تحت الحمراء

يعد بروميد البوتاسيوم (KBr) الخيار الأكثر شيوعًا لهذه التقنية لأن تركيبه الأيوني البسيط لا يمتص الضوء في منطقة الأشعة تحت الحمراء المتوسطة. وهذا يجعله مصفوفة مثالية وغير مرئية لحمل عينتك.

الدور الحاسم للتخفيف

عادةً ما تكون العينة الصلبة النقية كثيفة للغاية وستمتص أو تشتت شعاع الأشعة تحت الحمراء بالكامل، مما ينتج عنه طيف غير مفيد.

من خلال تخفيف العينة في KBr، عادةً بنسبة تتراوح بين 100:1 (KBr:عينة)، فإنك تتحكم في الكمية الدقيقة للمادة في مسار الضوء، مما يضمن تحليلًا واضحًا وعالي الجودة.

عملية التحضير خطوة بخطوة

الخطوة 1: تحضير المواد وتجفيفها

الرطوبة هي العدو الأساسي لقرص KBr الجيد، لأن الماء له نطاقات امتصاص قوية للأشعة تحت الحمراء يمكن أن تحجب بيانات عينتك.

يجب تجفيف مسحوق KBr جيدًا قبل الاستخدام. تتمثل الممارسة القياسية في تسخينه عند حوالي 110 درجات مئوية لمدة ساعتين إلى ثلاث ساعات على الأقل وتخزينه في مجفف.

الخطوة 2: معايرة العينة و KBr

بالنسبة للقرص القياسي بقطر 13 مم (أو ½ بوصة)، ستحتاج إلى 200-250 ملغ من مسحوق KBr المجفف.

أنت تحتاج فقط إلى كمية صغيرة جدًا من عينتك، عادةً 1-2 ملغ فقط، لتحقيق التركيز المطلوب البالغ 1٪.

الخطوة 3: الطحن والتجانس

اجمع KBr والعينة في هاون ومدقة، ويفضل أن تكون مصنوعة من العقيق لتقليل التلوث وضمان سطح أملس.

اطحن الخليط حتى يصبح مسحوقًا ناعمًا وموحدًا بقوام مشابه للدقيق. الطحن السليم ضروري لتقليل تشتت الضوء وإنتاج قرص شفاف. حجم الجسيمات المستهدف عادة ما يكون حوالي 200 شبكة.

الخطوة 4: تحميل قالب القرص

انقل المسحوق المتجانس بعناية إلى مجموعة قالب القرص. تأكد من توزيع المسحوق بالتساوي على سطح قاعدة القالب لتعزيز قرص ذي سمك موحد.

الخطوة 5: ضغط القرص

ضع القالب المحمل في مكبس هيدروليكي. بالنسبة لقالب بقطر 13 مم، فإن الحمل الذي يبلغ حوالي 10 أطنان هو قاعدة إبهام مقبولة على نطاق واسع.

إذا كان طقم القوالب الخاص بك يسمح بذلك، قم بتطبيق فراغ أثناء الضغط. تزيل خطوة إزالة الغازات هذه الهواء المحبوس والرطوبة المتبقية، وهو أمر بالغ الأهمية لإنشاء قرص متين وشفاف.

الأخطاء الشائعة وكيفية تجنبها

المشكلة: أقراص معتمة أو غائمة

ينتج القرص الغائم عادة عن طحن غير كافٍ أو حجم جسيمات غير متساوٍ. وهذا يؤدي إلى تشتت مفرط لشعاع الأشعة تحت الحمراء، مما يضعف الإشارة الخاصة بك. الحل هو طحن الخليط بشكل أكثر شمولاً.

المشكلة: أقراص هشة أو متشققة

الأقراص التي تنكسر بسهولة تكون دائمًا تقريبًا نتيجة للهواء المحبوس. قد يتسبب تطبيق الضغط بسرعة كبيرة أو، والأهم من ذلك، الفشل في تطبيق فراغ أثناء الضغط في حدوث ذلك.

المشكلة: قمم طيفية غير مرغوب فيها

ظهور قمم واسعة حول 3400 سم⁻¹ وقمة حادة بالقرب من 1630 سم⁻¹ هي علامة كلاسيكية على تلوث الماء. وهذا يؤكد الضرورة المطلقة لاستخدام KBr مجفف بشكل صحيح، وإذا أمكن، العمل في بيئة منخفضة الرطوبة مثل صندوق القفازات.

المشكلة: أقراص متغيرة اللون (بنية)

إذا تحول مسحوق KBr الخاص بك إلى اللون البني، فمن المحتمل أنه تم تسخينه بشكل مفرط أثناء عملية التجفيف، مما تسبب في أكسدة بعض منه إلى برومات البوتاسيوم (KBrO₃). تجنب التسخين السريع لمنع تغير اللون هذا.

اتخاذ الخيار الصحيح لتحليلك

• إذا كان تركيزك الأساسي هو التحديد النوعي الروتيني: هدفك الرئيسي هو قرص واضح وخالٍ من الشقوق؛ تأكد من الطحن الشامل وضغط الكبس المتسق.
• إذا كان تركيزك الأساسي هو التحليل الكمي: التجفيف الدقيق لـ KBr والوزن الدقيق والمتكرر لعينتك أمران غير قابلين للتفاوض لتحقيق نتائج قابلة للتكرار.
• إذا كان تركيزك الأساسي هو تحليل عينة حساسة للرطوبة: تحضير القرص بأكمله داخل صندوق قفازات منخفض الرطوبة هو الاستراتيجية الأكثر فعالية لمنع تلوث الماء الجوي.

إتقان هذه التقنية يحول المسحوق البسيط إلى نافذة واضحة للتحليل الجزيئي الدقيق.

جدول الملخص:

الخطوة	الإجراء الرئيسي	المعلمة الحرجة
1. تحضير المواد	تجفيف مسحوق KBr	110 درجات مئوية لمدة 2-3 ساعات
2. المعايرة	وزن العينة و KBr	1-2 ملغ عينة، 200-250 ملغ KBr
3. الطحن	تجانس الخليط	حجم الجسيمات ~200 شبكة
4. الضغط	تطبيق الضغط مع الفراغ	10 أطنان لقالب 13 مم
5. التحليل	تركيب القرص الشفاف	تركيز العينة 1٪

احصل على نتائج FTIR مثالية مع خبرة KINTEK

هل تعاني من أقراص غائمة أو تلوث مائي في تحليل FTIR الخاص بك؟ تتخصص KINTEK في تزويد محترفي المختبرات بقوالب أقراص عالية الجودة ومكابس هيدروليكية وبروميد البوتاسيوم المناسب لدرجة الأشعة تحت الحمراء الذي يضمن أقراصًا شفافة وخالية من الشقوق في كل مرة.

تم تصميم معداتنا وموادنا الاستهلاكية لمساعدتك على:

• القضاء على تلوث الرطوبة من خلال بروتوكولات التجفيف المناسبة
• تحقيق حجم جسيمات موحد لنوافذ طيفية واضحة
• الحفاظ على ضغط ثابت لتحليل كمي قابل للتكرار

سواء كنت تجري تحديدًا نوعيًا روتينيًا أو قياسات كمية دقيقة، فإن KINTEK لديها الحلول لتعزيز سير عمل FTIR الخاص بك.

اتصل بخبرائنا التقنيين اليوم لمناقشة احتياجاتك المحددة لتحضير أقراص FTIR واكتشاف كيف يمكن لمعدات المختبر لدينا تحسين نتائجك التحليلية.

دليل مرئي