كيفية تحضير أقراص بروميد البوتاسيوم (KBr) للتحليل بالأشعة تحت الحمراء؟ إتقان التقنية للحصول على أطياف واضحة ودقيقة

لتحضير قرص KBr لطيف الأشعة تحت الحمراء، يجب طحن كمية صغيرة جدًا من عينتك الصلبة (حوالي 1 ملغ) مع كمية أكبر من مسحوق بروميد البوتاسيوم الجاف والمناسب للأشعة تحت الحمراء (حوالي 200-300 ملغ). توضع هذه العجينة بعد ذلك في قالب وتُضغط تحت ضغط عالٍ (حوالي 8 أطنان) لتشكيل قرص رقيق وشفاف. يمكن بعد ذلك وضع هذا القرص مباشرة في حامل العينة بالجهاز الطيفي للتحليل.

الهدف النهائي ليس مجرد صنع قرص، بل إنشاء طيف عالي الجودة. يعتمد النجاح على إنشاء تشتت موحد وخالٍ من الرطوبة لعينتك داخل مصفوفة KBr لتقليل تشتت الضوء والتلوث، مما يضمن نتيجة واضحة ودقيقة.

المبدأ: لماذا نستخدم قرص KBr؟

للحصول على طيف أشعة تحت حمراء نقي لعينات صلبة، يجب تحضير العينة بطريقة تسمح بمرور إشعاع الأشعة تحت الحمراء عبرها. تحقق طريقة قرص KBr هذا الهدف باستخدام بروميد البوتاسيوم "كمذيب" في الحالة الصلبة.

بروميد البوتاسيوم كمصفوفة "غير مرئية"

يُستخدم بروميد البوتاسيوم لأنه شفاف لإشعاع الأشعة تحت الحمراء عبر نطاق الأشعة تحت الحمراء المتوسطة النموذجي (4000-400 سم⁻¹). هذا يعني أن KBr نفسه لا يمتص الضوء، مما يسمح للجهاز الطيفي بالكشف عن امتصاصات جزيئات عينتك فقط.

الهدف: التشتت الموحد

مفتاح الحصول على قرص جيد هو التأكد من طحن جسيمات العينة الصلبة إلى حجم أصغر من الطول الموجي لضوء الأشعة تحت الحمراء المستخدم. إذا كانت الجسيمات كبيرة جدًا، فإنها ستشتت الضوء، مما يسبب تشوهات في شكل القمم (تأثير كريستيانسن) وخط أساس ضوضائي ومائل. يضمن الطحن والخلط الشاملان تعليق هذه الجسيمات الدقيقة بالتساوي في جميع أنحاء مصفوفة KBr.

دليل خطوة بخطوة لتحضير القرص

الدقة في كل مرحلة حاسمة للحصول على قرص شفاف وعالي الجودة. حتى التلوث الطفيف أو أخطاء الإجراء يمكن أن تحجب نتائجك.

الخطوة 1: التنظيف والتجفيف الدقيقان

قبل البدء، يجب أن تكون جميع المعدات نظيفة وجافة تمامًا. استخدم مذيبًا متطايرًا مثل الأسيتون لتنظيف الهاون والمدقة وجميع أجزاء مجموعة القالب. امسحها لتجف تمامًا باستخدام منديل ورقي.

تزيل هذه الخطوة أي ملوثات عضوية متبقية من الاستخدامات السابقة، والأهم من ذلك، تقضي على الماء. يعد تسخين مجموعة القالب بلطف في فرن قبل الاستخدام ممارسة ممتازة لضمان إزالة كل الرطوبة.

الخطوة 2: تحقيق التركيز الصحيح

يجب أن يكون تركيز عينتك في KBr منخفضًا جدًا، وعادة ما يتراوح بين 0.2% و 1% بالوزن.

بالنسبة لقالب قياسي بقطر 13 مم، نقطة بداية جيدة هي ~1 ملغ من العينة و 200-300 ملغ من مسحوق KBr. الكثير من العينة سيجعل القرص معتمًا وستكون قمم الطيف الناتجة مسطحة تمامًا ("مستنفدة") بسبب الامتصاص الكلي للضوء.

الخطوة 3: الطحن والخلط

هذه هي الخطوة الأكثر أهمية لتجنب تشتت الضوء.

أولاً، ضع ~1 ملغ من عينتك فقط في هاون من العقيق النظيف والجاف واطحنها بقوة حتى تصبح مسحوقًا ناعمًا ورقيقًا.

بعد ذلك، أضف جزءًا صغيرًا من KBr الذي تم وزنه مسبقًا إلى الهاون واطحن بلطف لخلطه مع العينة (تقنية تسمى التثليث). أخيرًا، أضف الكمية المتبقية من KBr واخلط جيدًا لمدة دقيقة تقريبًا. لا تطحن KBr نفسه بشكل مفرط، لأنه متميع (يمتص الرطوبة)، والطحن المطول سيؤدي إلى دمج ماء الغلاف الجوي.

الخطوة 4: تحميل القالب والضغط

انقل خليط المسحوق بعناية إلى جسم القالب، مع التأكد من أنه يشكل طبقة متساوية. استخدم مسحوقًا كافيًا لتغطية وجه السندان بشكل رقيق.

قم بتجميع القالب وضعه في مكبس هيدروليكي. إذا كنت تستخدم قالب تفريغ، قم بتوصيل خط التفريغ للمساعدة في إزالة الهواء والرطوبة المحتبسين. قم بتطبيق الضغط ببطء، وزد القوة تدريجيًا إلى حوالي 8 أطنان من القوة. حافظ على الضغط لمدة 1-2 دقيقة للسماح لـ KBr بالاندماج في قرص شفاف.

الخطوة 5: الإزالة والفحص

حرر الضغط بعناية وقم بفك القالب. سيكون القرص الناجح رقيقًا، شبه شفاف، أو شفافًا تمامًا، يشبه قطعة زجاج صغيرة. وهو جاهز الآن للتحليل.

فهم المزالق والمقايضات

ترتبط جودة طيفك ارتباطًا مباشرًا بمدى نجاحك في تجنب مشاكل التحضير الشائعة.

مشكلة تلوث الماء

بروميد البوتاسيوم (KBr) متميع للغاية؛ فهو يمتص الماء بسهولة من الهواء. يؤدي هذا إلى ظهور نطاقات امتصاص واسعة وقوية حول 3400 سم⁻¹ (تمدد O-H) و 1640 سم⁻¹ (انحناء H-O-H)، والتي يمكن أن تحجب قمم العينة المهمة.

لتجنب ذلك، استخدم دائمًا KBr من الدرجة الطيفية من مجفف أو فرن تجفيف، واعمل بسرعة، وفكر في التسخين المسبق لمجموعة القالب الخاصة بك.

الأقراص المعتمة أو الغائمة

القرص الغائم هو علامة على سوء التحضير. السبب دائمًا إما تشتت الضوء بسبب جسيمات العينة المطحونة بشكل سيئ أو الرطوبة المحتبسة. الحل هو إعادة طحن عينتك بشكل أدق قبل الخلط واستخدام قالب تفريغ لإزالة الهواء والرطوبة المحتبسين أثناء الضغط.

تركيز العينة غير الصحيح

إذا لم يُظهر طيفك أي قمم، فقد يكون تركيزك منخفضًا جدًا. على العكس من ذلك، إذا كانت جميع قممك خارج المقياس ومسطحة عند 0% نفاذية، فإن عينتك مركزة جدًا. يجب عليك تحضير قرص جديد بنسبة عينة إلى KBr معدلة.

تطبيق هذا على هدفك

يجب أن يمليه أسلوبك على عينتك واحتياجاتك التحليلية.

• إذا كان تركيزك الأساسي هو تحليل عالي الجودة وقابل للتكرار: اتبع كل خطوة بدقة، مع إيلاء اهتمام خاص لطحن العينة جيدًا قبل الخلط والحفاظ على بيئة جافة.
• إذا كنت تحلل مركبًا حساسًا للرطوبة: اعمل بأسرع ما يمكن، وسخن جميع المعدات مسبقًا في فرن، واستخدم مسحوق KBr المخزن في مجفف.
• إذا كان طيفك به ضوضاء أو خط أساس مائل: السبب الأكثر ترجيحًا هو قرص معتم. أعد صنعه، مع التركيز على طحن العينة إلى جسيمات أدق لتقليل تشتت الضوء.
• إذا كانت عينتك سائلًا أو مادة صلبة ذات درجة انصهار منخفضة: قرص KBr هو التقنية الخاطئة. بدلاً من ذلك، ضع قطرة واحدة من السائل بين لوحين ملحيين مصقولين (مثل كلوريد الصوديوم أو KBr) لتشكيل طبقة رقيقة للتحليل.

إتقان هذه التقنية يحول التحضير الصعب إلى أداة موثوقة للحصول على تحليل طيفي واضح ومفيد.

جدول ملخص:

الخطوة	الإجراء الرئيسي	التفصيل الحاسم
1. التنظيف والتجفيف	تنظيف جميع المعدات بالأسيتون	تسخين مجموعة القالب لإزالة الرطوبة
2. الوزن	استخدم ~1 ملغ من العينة و 200-300 ملغ من KBr	الحفاظ على تركيز عينة بنسبة 0.2-1%
3. الطحن والخلط	اطحن العينة أولاً، ثم اخلطها مع KBr	تجنب الطحن المفرط لـ KBr المتميع
4. الضغط	تطبيق ضغط ~8 أطنان لمدة 1-2 دقيقة	استخدام قالب تفريغ لإزالة الهواء/الرطوبة
5. الفحص	يجب أن يكون القرص رقيقًا وشفافًا	الغموض يشير إلى سوء التحضير

احصل على تحضير مثالي لعينات الأشعة تحت الحمراء في كل مرة مع KINTEK.

يتطلب تحضير أقراص KBr معدات وتقنية دقيقة لتجنب تلوث الرطوبة وتشتت الضوء. تتخصص KINTEK في المكابس والقوالب والمواد الاستهلاكية عالية الجودة المصممة خصيصًا للتحضير الموثوق لعينات التحليل الطيفي بالأشعة تحت الحمراء.

تساعدك منتجاتنا على:

• إنشاء أقراص موحدة وشفافة مع تحكم ثابت في الضغط
• تقليل امتصاص الرطوبة من خلال تصميمات القوالب المحسّنة
• تحسين دقة الطيف وقابليته للتكرار

هل أنت مستعد لتعزيز نتائج تحليل الأشعة تحت الحمراء لديك؟ اتصل بخبرائنا اليوم