لتحضير كريات KBr للتحليل الطيفي بالأشعة تحت الحمراء، اتبع الخطوات التالية:
-
نسبة العينة/ KBr: يجب خلط العينة مع KBr بتركيز من 0.2 إلى 1 في المائة. هذا التركيز المنخفض ضروري لأن الحبيبات تكون أكثر سمكًا من الغشاء السائل، ويمكن أن يؤدي التركيز الأعلى إلى أطياف صاخبة بسبب الامتصاص الكامل أو تشتت شعاع الأشعة تحت الحمراء.
-
تحضير كيليه KBr بيليه: يجب أن تكون العينة و KBr شفافة للأشعة تحت الحمراء للسماح بالكشف الدقيق لطيف الأشعة تحت الحمراء. عادةً ما تُستخدم أملاح مثل KBr أو NaCl أو AgCl لهذا الغرض. بالنسبة إلى الحبيبات التي يبلغ قطرها 13 مم، اخلط ما يقرب من 0.1 إلى 1.0% من العينة مع 200 إلى 250 مجم من مسحوق KBr الناعم. يُسحق الخليط جيدًا ويوضع في قالب تشكيل الكريات. استخدم قوة تبلغ حوالي 8 أطنان تحت تفريغ هواء يبلغ عدة ملم زئبق لعدة دقائق لتشكيل كريات شفافة.
-
التفريغ والتجفيف: قبل تشكيل الكريات، تأكد من تفريغ مسحوق KBr من الغاز لإزالة الهواء والرطوبة التي يمكن أن تسبب كريات هشة تشتت الضوء. سحق KBr إلى 200 شبكة كحد أقصى وتجفيفه عند 110 درجة مئوية تقريبًا لمدة ساعتين إلى ثلاث ساعات. يمكن أن يؤدي التسخين السريع إلى أكسدة بعض KBr إلى KBrO3، مما يسبب تغير اللون. بعد التجفيف، قم بتخزين المسحوق في مجفف.
-
الضغط: استخدم مكبسًا هيدروليكيًا لضغط خليط KBr والعينة في حجرة قالب الحبيبات. تتضمن الشروط النموذجية لتحضير عينة KBr نسبة 100:1 KBr إلى العينة من حيث الوزن، وقالب كريات 13 مم، وحمل ضغط يبلغ 10 أطنان. بالنسبة لتطبيقات FTIR، قد تتطلب الحبيبات مقاس 7 مم حمولة ضغط تصل إلى 2 طن.
تضمن هذه الخطوات تحضير كريات KBr المناسبة للحصول على أطياف الأشعة تحت الحمراء الواضحة وعالية الدقة مما يسمح بتحليل دقيق للتركيب الجزيئي للعينة.
هل أنت جاهز للكشف عن الأسرار الجزيئية داخل عيناتك بوضوح نقي؟ ثق في KINTEK SOLUTION لتلبية جميع احتياجاتك في التحليل الطيفي بالأشعة تحت الحمراء. بدءًا من إعداد كريات KBr الدقيقة إلى مواد الأشعة تحت الحمراء عالية الجودة، نحن نوفر لك كل ما تحتاجه. ارفع مستوى تحليلك مع KINTEK SOLUTION - حيث كل التفاصيل مهمة. انضم إلينا اليوم وحوّل نتائجك الطيفية!
