لتحضير كريات KBr للمراقبة، فإن الخطوات التالية ضرورية:
نسبة العينة/ KBr والتركيز:
يجب خلط العينة مع KBr بتركيز يتراوح من 0.2 إلى 1 في المائة. هذا التركيز المنخفض ضروري لأن الحبيبات أكثر سمكًا من الغشاء السائل، ويمكن أن تؤدي التركيزات الأعلى إلى أطياف صاخبة بسبب الامتصاص الكامل أو تشتت شعاع الأشعة تحت الحمراء.
-
تحضير الكريات:
- خلط العينة مع KBr:
-
استخدم نسبة 100:1 KBr إلى العينة بالوزن. بالنسبة لقالب قطره 13 مم، استخدم 200 - 300 مجم من KBr و1 مجم من العينة. تأكد من خلط العينة جيدًا مع مسحوق KBr باستخدام هاون ومدقة أو مطحنة طحن.
- ضغط الحبيبات:
- ضع الخليط في الفتحة الموجودة في طوق الفولاذ المقاوم للصدأ (SS)، وأدخل السندان الأقصر أولاً، ثم السندان الأطول.
- قم بتجميع الطوق في مقبض المكبس وقم بالضغط، عادةً حوالي 8 أطنان للكريات مقاس 13 مم أو 2 طن للكريات مقاس 7 مم المستخدمة في تطبيقات FTIR.
-
قم بإزالة السنادين، وسيتم الاحتفاظ بكريات KBr داخل الطوق.
- وضع اللمسات الأخيرة للكريات وتخزينها:
- ضع الطوق مع الحبيبات في حامل عينة على شكل حرف V يناسب حوامل الشرائح القياسية مقاس 2 × 3 بوصة لأجهزة قياس الطيف.
بعد التحليل، يمكن شطف الحبيبات من الطوق بالماء أو إخراجها وحفظها.
-
اعتبارات إضافية:
- السحق والتجفيف:
-
سحق مسحوق KBr إلى 200 شبكة كحد أقصى وتجفيفه عند 110 درجة مئوية تقريبًا لمدة ساعتين إلى ثلاث ساعات. يمكن أن يؤدي التسخين السريع إلى أكسدة بعض KBr إلى KBrO3، مما يسبب تغير اللون.
- التفريغ والتفريغ:
-
استخدم تفريغ الهواء بمقدار عدة مم زئبق أثناء عملية الكبس للتخلص من الهواء والرطوبة، مما يساعد في تكوين كريات شفافة ومتينة. يمكن أن يؤدي التفريغ غير الكافي إلى كريات هشة تشتت الضوء.
- التخزين:
بعد التجفيف، قم بتخزين مسحوق KBr في مجفف للحفاظ على جودته ومنع امتصاص الرطوبة.
يضمن هذا الإجراء التفصيلي إعداد كريات KBr واضحة وفعالة للتحليل الطيفي الدقيق.
