كيف تقوم بتحضير العينات لمطيافية الأشعة تحت الحمراء (IR) على شكل أقراص KBr؟ أتقن التقنية للحصول على أطياف واضحة ودقيقة

باختصار، يتضمن تحضير قرص KBr طحن كمية صغيرة جدًا من عينتك الصلبة مع كمية أكبر من بروميد البوتاسيوم (KBr) الجاف، من درجة الأشعة تحت الحمراء. ثم يوضع هذا المسحوق الناعم في قالب ويُضغط تحت ضغط عالٍ باستخدام مكبس هيدروليكي، مما يدمج الخليط في قرص رقيق وشفاف مناسب لتحليل الأشعة تحت الحمراء.

الهدف الأسمى ليس مجرد صنع قرص، بل تعليق جزيئات عينتك في مصفوفة شفافة لضوء الأشعة تحت الحمراء. هذا يقلل من تشتت الضوء ويسمح للمطياف باكتشاف الامتصاصات الاهتزازية الفريدة لمركبك، مما ينتج عنه طيف نظيف وقابل للتفسير.

المبدأ: لماذا نستخدم KBr؟

نافذة شفافة للأشعة تحت الحمراء

غالبًا ما يكون من الصعب تحليل العينات الصلبة مباشرة في مطيافية الأشعة تحت الحمراء. في شكلها المسحوق، تشتت البلورات الصغيرة شعاع الأشعة تحت الحمراء، مما يؤدي إلى خط أساس مشوه وصاخب.

تقنية قرص KBr تحل هذه المشكلة. بروميد البوتاسيوم (KBr) هو ملح شفاف عبر منطقة الأشعة تحت الحمراء المتوسطة بأكملها (4000-400 سم⁻¹) حيث تحدث معظم الاهتزازات الجزيئية الأساسية.

إنشاء محلول صلب

عن طريق طحن العينة في KBr، تقوم بتشتيت جزيئاتها بدقة وبشكل موحد. عند الضغط، يندمج KBr تحت الضغط، محاصراً جزيئات العينة في مصفوفة صلبة تشبه الزجاج. هذا يقلل بشكل كبير من التشتت ويسمح لشعاع الأشعة تحت الحمراء بالمرور عبر العينة.

دليل خطوة بخطوة لتحضير قرص KBr

الخطوة 1: تحضير المواد الخاصة بك

تعتمد جودة طيفك بالكامل على نقاء وجفاف المواد الخاصة بك. KBr هو مادة مستقطبة للماء، مما يعني أنه يمتص الماء بسهولة من الغلاف الجوي.

أولاً، تأكد من أن KBr الخاص بك من الدرجة الطيفية وقد تم تجفيفه جيدًا، عادةً في فرن عند درجة حرارة تزيد عن 100 درجة مئوية لعدة ساعات، وتخزينه في مجفف.

بعد ذلك، قم بتنظيف جميع مكونات قالب القرص (السندان، المكبس، والأسطوانة) بمذيب مناسب مثل الأسيتون أو الكلوروفورم وامسحها حتى تجف تمامًا. أي بقايا ستظهر في طيفك.

الخطوة 2: طحن العينة و KBr

هذه هي الخطوة الأكثر أهمية للحصول على قرص واضح. ستحتاج إلى هاون ومدقة من العقيق للطحن الفعال.

استخدم نسبة تقريبية تبلغ 1-2 ملغ من عينتك الصلبة إلى 100-200 ملغ من KBr الجاف.

أضف العينة وكمية صغيرة من KBr إلى الهاون. اطحن بقوة لمدة 1-2 دقيقة حتى تتشتت العينة تمامًا ويبدو الخليط كمسحوق ناعم ومتجانس. ثم أضف الكمية المتبقية من KBr واخلط برفق.

الخطوة 3: تجميع القالب وضغط القرص

انقل جزءًا من خليط المسحوق بعناية إلى أسطوانة القالب، مع التأكد من وجود طبقة متساوية في الأسفل.

ضع القالب في مكبس هيدروليكي. تحتوي العديد من مكابس الأقراص على وصلة تفريغ؛ يساعد تطبيق التفريغ لبضع دقائق قبل وأثناء الضغط على إزالة الهواء المحبوس والرطوبة المتبقية.

طبق الضغط ببطء، عادةً ما بين 7 إلى 10 أطنان مترية، واحتفظ به لمدة 1-2 دقيقة. يتسبب هذا الضغط العالي في تدفق KBr على البارد واندماجه في قرص متماسك.

الخطوة 4: إخراج القرص وفحصه

حرر الضغط بعناية وأزل القالب من المكبس. أخرج القرص على سطح نظيف وناعم.

يجب أن يكون القرص الجيد رقيقًا وشفافًا أو شبه شفاف، مشابهًا لقطعة صغيرة من الزجاج. إذا كان معتمًا أو غائمًا، فمن المحتمل أن يكون طيفك رديئًا.

المزالق الشائعة واستكشاف الأخطاء وإصلاحها

مشكلة تلوث الماء

المشكلة الأكثر شيوعًا هي التلوث بالماء. سيظهر هذا على شكل نطاق امتصاص واسع وقوي جدًا حوالي 3400 سم⁻¹ (تمدد O-H) ونطاق أضعف حوالي 1640 سم⁻¹ (انحناء H-O-H).

لتجنب ذلك، تأكد من أن KBr جاف تمامًا، وأن عينتك جافة، وأنك تعمل بسرعة لتقليل التعرض للهواء الرطب.

أقراص غائمة أو معتمة

عادة ما يكون القرص الغائم ناتجًا عن إحدى المشكلات الثلاث التالية:

1. الطحن الرديء: لا تزال جزيئات العينة كبيرة جدًا وتشتت ضوء الأشعة تحت الحمراء.
2. الضغط غير الكافي: لم يندمج KBr بالكامل. حاول الضغط مرة أخرى بضغط أعلى.
3. الهواء/الرطوبة المحبوسة: استخدم فراغًا أثناء الضغط لإزالة جيوب الهواء.

تركيز العينة غير الصحيح

إذا أظهر طيفك قممًا ضعيفة جدًا، فقد استخدمت كمية قليلة جدًا من العينة. إذا كانت أقوى القمم "مسطحة القمة" وتظهر صفر نفاذية، فإن العينة شديدة التركيز، مما يسبب امتصاصًا كليًا. اضبط نسبة العينة إلى KBr وفقًا لذلك.

اتخاذ الخيار الصحيح لهدفك

طريقة KBr قوية ولكنها تتطلب الممارسة. ضع في اعتبارك هدفك عند تحديد مقدار الجهد الذي يجب استثماره.

• إذا كان تركيزك الأساسي هو الحصول على طيف بجودة النشر: التحضير الدقيق ضروري. أعط الأولوية للطحن الشامل والجفاف المطلق لجميع المواد.
• إذا كان تركيزك الأساسي هو تحديد سريع وروتيني: غالبًا ما يكون القرص غير المثالي قليلاً ولكنه شفاف كافيًا لتحديد المجموعات الوظيفية الرئيسية.
• إذا كانت عينتك حساسة للضغط أو تتفاعل مع KBr: هذه الطريقة غير مناسبة. يجب أن تفكر في بديل مثل تقنية Nujol mull.

في النهاية، إتقان هذه التقنية هو مهارة قيمة تمنحك تحكمًا كاملاً في جودة بياناتك الطيفية.

جدول ملخص:

الخطوة	الإجراء الرئيسي	التفاصيل الحاسمة
1. تحضير المواد	تجفيف KBr، تنظيف القالب	KBr مستقطب للماء؛ يجب تجفيفه في الفرن (>100 درجة مئوية) وتخزينه في مجفف.
2. طحن العينة و KBr	استخدم هاون ومدقة من العقيق	النسبة: 1-2 ملغ عينة إلى 100-200 ملغ KBr. اطحن حتى يصبح مسحوقًا ناعمًا ومتجانسًا.
3. ضغط القرص	استخدم مكبس هيدروليكي مع فراغ	طبق 7-10 أطنان من الضغط لمدة 1-2 دقيقة. الفراغ يزيل الهواء/الرطوبة.
4. فحص القرص	إخراج القرص والتحقق من وضوحه	القرص الجيد رقيق وشفاف. الغشاوة تشير إلى سوء الطحن أو الرطوبة.

احصل على أطياف IR بجودة النشر باستخدام معدات تحضير العينات الموثوقة من KINTEK.

سواء كنت تحدد المجموعات الوظيفية أو تحتاج إلى بيانات عالية الدقة، فإن جودة قرص KBr الخاص بك تؤثر بشكل مباشر على نتائجك. تتخصص KINTEK في توفير مكابس هيدروليكية متينة، وهاونات ومدقات من العقيق، و KBr عالي النقاء من درجة الأشعة تحت الحمراء - وكلها ضرورية للحصول على أقراص متسقة وواضحة.

تم تصميم منتجاتنا للمحترفين في المختبرات الذين يقدرون الدقة والكفاءة. دعنا نساعدك على إتقان هذه التقنية الأساسية وتعزيز قدراتك التحليلية.

اتصل بخبرائنا اليوم لمناقشة احتياجات مختبرك المحددة واكتشاف المعدات المناسبة لسير عمل مطيافيتك.

دليل مرئي