يعد تحضير العينة لتحليل التفلور بالأشعة السينية (X-RF) أمرًا بالغ الأهمية للحصول على نتائج دقيقة وموثوقة. تشمل الطرق الأكثر شيوعًا لتحضير العينات عدم التحضير (لعينات المسحوق) والكريات المضغوطة والخرز المنصهر. قد تكون الخطوات الإضافية مثل التكسير والطحن ضرورية لتقليل حجم الجسيمات، خاصةً بالنسبة للمواد التي ليست في البداية في شكل مناسب للتحليل.
بدون تحضير (عينات المسحوق):
هذه الطريقة مباشرة وتتضمن الحد الأدنى من التحضير. يتم تقديم العينة ببساطة في شكلها المسحوق، وهي مناسبة إذا كانت المادة مقسمة بالفعل بشكل دقيق. هذه الطريقة سريعة وسهلة ولكنها قد لا تعطي العينات الأكثر تجانسًا أو تمثيلاً، خاصةً إذا لم يكن المسحوق مشتتًا بشكل موحد.الكريات المضغوطة:
بالنسبة للكريات المضغوطة، يتم أولاً طحن مادة العينة إلى مسحوق ناعم لضمان التجانس. وغالبًا ما تتم إضافة مادة رابطة لمساعدة جزيئات المسحوق على الالتصاق معًا عند الضغط. ثم يتم وضع الخليط في قالب كريات وتعريضه لضغط عالٍ، مما يؤدي إلى ضغط المسحوق في قرص صلب. تعمل هذه الطريقة على تحسين تجانس العينة واستقرارها، مما يسمح بقياسات أكثر دقة وقابلة للتكرار.
الخرز المنصهر:
- تتضمن الخرز المنصهر عملية تحضير أكثر تعقيدًا. حيث يتم طحن العينة إلى مسحوق ناعم وخلطها مع تدفق (غالبًا ما يكون مادة قائمة على البورات). ثم يتم تسخين هذا الخليط إلى درجة حرارة عالية، مما يؤدي إلى ذوبان التدفق ودمج جزيئات العينة. ثم يُسكب الخليط المنصهر في قالب ويسمح له بالتبريد، مما يشكل حبة زجاجية. هذه الطريقة مفيدة بشكل خاص للمواد غير المتجانسة أو الحرارية للغاية، لأنها تضمن تجانسًا ممتازًا ويمكنها دمج مجموعة واسعة من أنواع العينات.
- اعتبارات إضافية:حجم الجسيمات:
- تقليل حجم الجسيمات مهم لجميع الطرق لضمان التجانس ومنع فصل المكونات.اختيار المادة الرابطة:
- يمكن أن يؤثر اختيار المادة الرابطة للكريات المضغوطة على سلامة الكريات وتجانسها. وتشمل المواد الرابطة الشائعة حمض دهني وشمع.نسبة التخفيف:
- اعتمادًا على تركيز العناصر في العينة، قد يكون التخفيف ضروريًا لجعل التركيزات في نطاق قابل للقياس.ضغط الضغط للضغط:
يمكن أن يؤثر الضغط المستخدم أثناء تكوين الحبيبات على الكثافة وبالتالي على جودة تحليل التفلور الراديوي الطيفي بالأشعة السينية.
سُمك الحبيبات:
