في مطيافية FTIR، تُستخدم أقراص بروميد البوتاسيوم (KBr) لأن KBr شفاف تمامًا تقريبًا لضوء الأشعة تحت الحمراء. تسمح هذه الخاصية له بالعمل "كمذيب" أو مصفوفة في الحالة الصلبة. عن طريق خلط كمية صغيرة من عينة صلبة جيدًا مع مسحوق KBr وضغطها في قرص رقيق، يمكن تحليل العينة دون أن تمتص المصفوفة نفسها الضوء وتتداخل مع القياس.
الغرض الأساسي لقرص KBr ليس فقط حمل العينة، بل تشتيتها بشكل موحد في وسط شفاف للأشعة تحت الحمراء. يمنع هذا التخفيف العينة الصلبة من أن تكون شديدة التركيز، مما يضمن مرور شعاع الأشعة تحت الحمراء لإنتاج طيف واضح وقابل للقياس الكمي.
مبدأ التخفيف في تحليل الحالة الصلبة
غالبًا ما يكون تحليل العينة الصلبة مباشرة مستحيلًا لأن معظم المواد الصلبة العضوية وغير العضوية تكون شديدة التركيز في شكلها النقي. إنها معتمة بشكل فعال لضوء الأشعة تحت الحمراء، حيث تمتص أو تبعثر الشعاع بأكمله ولا تنتج أي بيانات مفيدة. تحل طريقة قرص KBr هذه المشكلة الأساسية.
لماذا يتم تخفيف عينة صلبة؟
غالبًا ما تحتوي العينة النقية المطحونة على تركيز عالٍ جدًا من الجزيئات بحيث تمتص إشعاع الأشعة تحت الحمراء بالكامل عند تردداتها المميزة. ينتج عن ذلك قمم "مسطحة القمة" في الطيف، حيث لا يمر أي ضوء على الإطلاق، مما يجعل التحليل الكمي مستحيلًا والتعرف النوعي صعبًا.
إنشاء "محلول صلب"
تعمل مصفوفة KBr على فصل جزيئات العينة عن بعضها البعض. عن طريق طحن كمية صغيرة من العينة (عادة جزء واحد) بكمية أكبر بكثير من KBr (حوالي 100 جزء)، فإنك تنشئ خليطًا متجانسًا حيث يتم عزل جزيئات العينة الفردية داخل KBr الشفاف.
ضمان طول مسار ثابت
يضمن ضغط هذا الخليط في قرص ذي سمك موحد أن شعاع الأشعة تحت الحمراء يمر عبر كمية ثابتة من العينة. هذا أمر بالغ الأهمية للحصول على طيف قابل للتكرار وعالي الجودة، على غرار كيفية استخدام وعاء زجاجي بعرض محدد للعينات السائلة.
العملية العملية لتحضير القرص
يعد إنشاء قرص KBr عالي الجودة تقنية مباشرة ولكنها دقيقة. الهدف هو إنتاج قرص رقيق ومتين وشفاف.
النسبة القياسية
النسبة النموذجية هي تقريبًا جزء واحد من العينة إلى 100 جزء من KBr بالوزن. بالنسبة لقرص قياسي بقطر 13 مم (أو ½ بوصة)، يترجم هذا عادةً إلى بضعة ملليغرامات من العينة مخلوطة بـ 200-250 ملليغرام من مسحوق KBr عالي النقاء.
الطحن للتجانس
يتم دمج العينة و KBr وطحنهما معًا ليصبحا مسحوقًا ناعمًا جدًا ومتجانسًا. يُفضل استخدام مدقة وهاون من العقيق لأن سطحهما الصلب غير المسامي يقلل من التلوث وينتج أدق الجزيئات. هذه الخطوة حاسمة لتقليل تشتت الضوء.
تطبيق ضغط عالٍ
يوضع خليط المسحوق في قالب قرص ويضغط باستخدام مكبس هيدروليكي. عادة ما يتم تطبيق حمل حوالي 10 أطنان، مما يدمج مسحوق KBr في قرص صلب يشبه الزجاج وشفاف جاهز للتحليل.
المزالق الشائعة والاعتبارات الرئيسية
على الرغم من فعاليتها، فإن تقنية قرص KBr لها مشكلات محتملة يمكن أن تؤثر على جودة نتائجك. الوعي بهذه المشكلات هو مفتاح التحليل الناجح.
تحدي استرطابية KBr
أهم عيب هو أن KBr استرطابي، مما يعني أنه يمتص الرطوبة بسهولة من الغلاف الجوي. يحتوي هذا الماء الممتص على نطاقات امتصاص قوية في طيف الأشعة تحت الحمراء، والتي يمكن أن تحجب القمم المهمة من عينتك. في البيئات الرطبة، قد يكون التحضير في صندوق قفازات ضروريًا.
تجنب تشتت الضوء
إذا لم يتم طحن العينة بدقة كافية، فإن الجزيئات الأكبر ستشتت ضوء الأشعة تحت الحمراء بدلاً من امتصاصه. يؤدي هذا إلى مشكلة شائعة تعرف باسم خط الأساس المائل، مما يقلل من جودة الطيف ويجعل التفسير أكثر صعوبة.
خطر التلوث
يجب أن يكون KBr المستخدم عالي النقاء، من درجة FTIR. أي شوائب في KBr أو تلوث من مدقة وهاون غير نظيفين ستظهر في طيفك. تأكد دائمًا من أن معداتك نظيفة تمامًا قبل الاستخدام.
تحقيق طيف عالي الجودة
يجب أن تسترشد تقنية التحضير الخاصة بك بهدفك التحليلي. يختلف الطيف للتعرف البسيط عن الطيف للقياس الكمي الدقيق.
- إذا كان تركيزك الأساسي هو التعرف النوعي: تأكد من أن القرص شفاف بصريًا وخالٍ من الشقوق للحصول على طيف نظيف مع خط أساس مسطح للمطابقة مع المكتبة.
- إذا كان تركيزك الأساسي هو التحليل الكمي: انتبه جيدًا لوزن نسبة العينة إلى KBr بدقة وتحقيق سمك قرص ثابت للحصول على نتائج قابلة للتكرار.
- إذا كانت عينتك حساسة أو كنت في بيئة رطبة: اعمل بأسرع ما يمكن أو استخدم بيئة خاضعة للتحكم مثل صندوق قفازات أو قالب تفريغ لتقليل امتصاص الماء.
يؤدي إتقان تقنية قرص KBr إلى تحويل مسحوق يبدو بسيطًا إلى نافذة للتحليل الجزيئي الدقيق.
جدول الملخص:
| الجانب الرئيسي | الغرض | الفائدة |
|---|---|---|
| شفافية الأشعة تحت الحمراء | يعمل كمصفوفة صلبة | يزيل تداخل المصفوفة |
| تخفيف العينة | نسبة 1:100 عينة إلى KBr | يمنع العينات المعتمة المركزة |
| التشتت الموحد | الطحن بمدقة عقيق | يقلل من تشتت الضوء |
| طول المسار الثابت | الضغط الهيدروليكي بحوالي 10 أطنان | يضمن أطيافًا قابلة للتكرار |
هل أنت مستعد لتحقيق نتائج FTIR بجودة معملية ودقة؟ تتخصص KINTEK في مساحيق KBr عالية النقاء من درجة FTIR، ومدقات وهاونات العقيق، ومكابس الأقراص الهيدروليكية المصممة خصيصًا لإعداد العينات الموثوق به. تضمن منتجاتنا الحد الأدنى من التلوث، وتشكيل أقراص متسق، وبيانات طيفية دقيقة - مثالية لكل من التعرف النوعي والتحليل الكمي.
اتصل بنا اليوم باستخدام النموذج أدناه لمناقشة احتياجاتك من FTIR ودع خبرائنا يساعدونك في تحسين سير عمل تحليل العينات الصلبة لديك. #ContactForm
دليل مرئي
المنتجات ذات الصلة
- مكبس كهربائي معملي هيدروليكي مقسم لتشكيل الأقراص
- مكبس حبيبات KBR 2 طن
- آلة الضغط الهيدروليكي الأوتوماتيكية للمختبرات للاستخدام المخبري
- دليل المختبر مكبس هيدروليكي للأقراص للاستخدام المخبري
- مكبس هيدروليكي معملي مكبس حبيبات لبطارية الأزرار
يسأل الناس أيضًا
- لماذا تستخدم لوحة KBr في مطيافية FTIR؟ تحقيق تحليل واضح ودقيق للعينات الصلبة
- ما هو مثال على المكبس الهيدروليكي؟ اكتشف قوة تحضير العينات المخبرية
- كم تبلغ القوة التي يمكن لمكبس هيدروليكي أن يبذلها؟ فهم قوته الهائلة وحدود تصميمه.
- ما هي طريقة قرص بروميد البوتاسيوم (KBr)؟ دليل شامل لإعداد العينات في مطيافية الأشعة تحت الحمراء
- ما هو استخدام بروميد البوتاسيوم في التحليل الطيفي بالأشعة تحت الحمراء؟ احصل على تحليل واضح للعينات الصلبة باستخدام أقراص KBr
