وتعتمد كمية العينة اللازمة للتحليل الطيفي بالأشعة تحت الحمراء (IR) على نوع العينة والتقنية المستخدمة (على سبيل المثال، الإرسال أو ATR أو الانعكاس) وحساسية الجهاز.وعمومًا، بالنسبة إلى الأشعة تحت الحمراء النافذة، تكفي بضعة ملليغرامات من المادة الصلبة أو طبقة رقيقة من السائل.بالنسبة للانعكاس الكلي المخفف (ATR)، يمكن تحليل كميات أصغر (ميكروغرامات).المفتاح هو التأكد من إعداد العينة بشكل صحيح لتجنب مشاكل التشتت أو الامتصاص.للحصول على نتائج دقيقة، يجب تحسين سُمك العينة أو تركيزها لتوفير طيف واضح دون تشبع أو ضوضاء مفرطة.
شرح النقاط الرئيسية:
-
نوع العينة وتحضيرها:
- المواد الصلبة:لنقل الأشعة تحت الحمراء، غالبًا ما يتم طحن المواد الصلبة إلى مسحوق ناعم وخلطها مع وسيط شفاف مثل KBr لتشكيل كريات.والكمية النموذجية المطلوبة هي حوالي 1-2 ملغم من العينة ممزوجة مع 100-200 ملغم من KBr.
- السوائل:طبقة رقيقة من السائل كافية لنقل الأشعة تحت الحمراء.ويمكن تحقيق ذلك بوضع قطرة بين لوحين من الملح (على سبيل المثال، كلوريد الصوديوم أو KBr).وعادة ما تكون الكمية المطلوبة عادةً بضعة ميكروليترات.
- الغازات:تتطلب الغازات طول مسار أطول بسبب انخفاض تركيزها.تُستخدم خلايا غازية خاصة، ويعتمد حجم العينة على تصميم الخلية.
-
المتطلبات الخاصة بالتقنية:
- الإرسال بالأشعة تحت الحمراء:تتطلب هذه الطريقة أن تكون العينة رقيقة بما يكفي للسماح بمرور ضوء الأشعة تحت الحمراء.يمكن أن تؤدي العينات السميكة للغاية إلى التشبع، بينما قد لا توفر العينات الرقيقة للغاية إشارة كافية.
- ATR (الانعكاس الكلي المخفف):يتطلب جهاز ATR الحد الأدنى من تحضير العينة ويمكنه تحليل كميات صغيرة جدًا (ميكروغرامات) من العينات الصلبة أو السائلة.تُضغط العينة على بلورة (على سبيل المثال، الماس أو ZnSe)، ويتفاعل ضوء الأشعة تحت الحمراء مع العينة على سطح البلورة.
- الانعكاس المنتشر:تُستخدم هذه التقنية للمساحيق أو الأسطح الخشنة.يتم خلط العينة بمادة غير ممتصة (على سبيل المثال، KBr) ويتم تحليلها في ملحق الانعكاس المنتشر.الكمية المطلوبة مماثلة للأشعة تحت الحمراء الناقلة.
-
حساسية الجهاز وحدود الكشف:
- تتميز أجهزة قياس الطيف بالأشعة تحت الحمراء الحديثة بحساسية عالية، مما يسمح بتحليل كميات صغيرة جدًا من العينات.ومع ذلك، يعتمد حد الكشف على نسبة الإشارة إلى الضوضاء في الجهاز وخصائص امتصاص العينة.
- بالنسبة لتحليل النزر اليسير، يمكن استخدام تقنيات مثل التحليل المجهري الدقيق للأشعة تحت الحمراء الدقيقة أو الفحص المجهري بالأشعة تحت الحمراء FTIR لتحليل عينات صغيرة بحجم بضعة ميكرومترات.
-
التحسين للحصول على نتائج دقيقة:
- سُمك العينة:بالنسبة للأشعة تحت الحمراء النافذة، يتراوح السمك الأمثل عادةً بين 0.1 إلى 1 مم.وهذا يضمن امتصاص ضوء الأشعة تحت الحمراء بشكل كافٍ دون التسبب في التشبع.
- التركيز:بالنسبة للمحاليل، يجب ضبط التركيز لتوفير طيف واضح.يمكن أن يؤدي التركيز العالي جدًا إلى توسيع الذروة، بينما قد يؤدي التركيز المنخفض جدًا إلى إشارات ضعيفة.
- تصحيح الخلفية:القياس السليم للخلفية أمر بالغ الأهمية.بالنسبة لجهاز ATR، يتم استخدام سطح بلوري نظيف كخلفية، بينما في حالة الإرسال، يتم استخدام خلية فارغة أو كريات KBr.
-
الاعتبارات العملية:
- تجانس العينة:التأكد من أن العينة متجانسة لتجنب الاختلافات في الطيف.بالنسبة للمواد الصلبة، من الضروري الطحن والخلط جيدًا مع KBr.
- تجنب التلوث:التعامل مع العينات بعناية لتجنب التلوث الذي يمكن أن يتداخل مع طيف الأشعة تحت الحمراء.
- معايرة الجهاز:معايرة مطياف الأشعة تحت الحمراء بانتظام لضمان الحصول على نتائج دقيقة وقابلة للتكرار.
وباختصار، تختلف كمية العينة اللازمة للتحليل الطيفي بالأشعة تحت الحمراء بناءً على نوع العينة والتقنية والأداة.ويُعد الإعداد السليم للعينة وتحسينها أمرًا أساسيًا للحصول على أطياف الأشعة تحت الحمراء عالية الجودة.
جدول ملخص:
| نوع العينة | التقنية | الكمية المطلوبة | نصائح للتحضير |
|---|---|---|---|
| المواد الصلبة | انتقال الأشعة تحت الحمراء | 1-2 مجم مخلوط مع 100-200 مجم KBr | الطحن إلى مسحوق ناعم، والخلط مع KBr، وتشكيل كريات. |
| السوائل | الأشعة تحت الحمراء الناقلة | بضعة ميكروليترات | ضع قطرة بين لوحتي ملح (مثل NaCl أو KBr). |
| الغازات | الأشعة تحت الحمراء الناقلة | يعتمد على تصميم الخلية الغازية | استخدم خلية غاز متخصصة بطول مسار أطول. |
| المواد الصلبة/السوائل | ATR | ميكروغرام | اضغط على العينة مقابل بلورة (مثل الماس أو ZnSe). |
| المساحيق | الانعكاس المنتشر | مشابه للأشعة تحت الحمراء الناقلة | الخلط مع مادة غير ممتصة (مثل KBr) والتحليل في ملحق الانعكاس المنتشر. |
هل تحتاج إلى مساعدة في تحسين إعداد عينة التحليل الطيفي بالأشعة تحت الحمراء؟ اتصل بخبرائنا اليوم!
