تقنية KBr pellet هي طريقة مستخدمة في التحليل الطيفي بالأشعة تحت الحمراء لتحليل العينات الصلبة. وتتضمن هذه التقنية تحضير كيليه شفاف عن طريق خلط كمية صغيرة من العينة بمسحوق بروميد البوتاسيوم (KBr)، واستخدام ضغط عالٍ لتكوين كيليه، ثم تحليل الكيليه باستخدام التحليل الطيفي بالأشعة تحت الحمراء.
ملخص تقنية كيليه KBr Pellet:
- تحضير خليط العينة: يتم خلط نسبة صغيرة (من 0.1 إلى 1.0%) من العينة الصلبة مع مسحوق KBr المطحون ناعماً. يتم بعد ذلك سحق هذا الخليط لضمان التوحيد والتوافق.
- تشكيل الحبيبات: يتم وضع الخليط في قالب تشكيل الحبيبات وتعريضه لضغط عالٍ (8 أطنان تقريبًا) تحت ظروف التفريغ لعدة دقائق. تشكل هذه العملية كريات شفافة مناسبة للتحليل بالأشعة تحت الحمراء.
- التحليل والمناولة بعد التحليل: يتم وضع الكرية في حامل عينة متوافق مع أجهزة قياس الطيف القياسية. بعد التحليل، يمكن غسل الحبيبات أو حفظها لاستخدامها مرة أخرى.
الشرح التفصيلي:
- تحضير العينة: يتم خلط العينة بمسحوق KBr بنسبة مضبوطة، عادةً من 0.2 إلى 1 في المائة. هذا التركيز المنخفض ضروري لأن سُمك الحبيبات يمكن أن يؤدي إلى امتصاص أو تشتت عالٍ لحزمة الأشعة تحت الحمراء إذا كان تركيز العينة مرتفعًا للغاية. يتم سحق الخليط لضمان توزيع متجانس للعينة داخل مصفوفة KBr.
- تشكيل الحبيبات: يتم وضع الخليط في قالب وتعريضه لضغط عالٍ تحت التفريغ. ويعد التفريغ ضروريًا لإزالة الهواء والرطوبة التي يمكن أن تتسبب في أن تكون الحبيبات غير شفافة أو قابلة للكسر بسهولة. يكون الضغط المطبق كبيرًا، حوالي 8 أطنان، وهو أمر ضروري لتحقيق اللدونة في الكيبر الذي يسمح له بتشكيل صفيحة شفافة.
- مناولة ما بعد التشكيل: بعد تشكيل الكريات، يتم وضعها في حامل عينة على شكل حرف V يتناسب مع حوامل المطياف القياسية. يوفر تحليل الحبيبات طيف الأشعة تحت الحمراء للعينة. وبعد التحليل، يمكن إزالة الحبيبات بسهولة من الحامل وإما التخلص منها أو حفظها لمزيد من التحليل.
الأهمية والمزايا:
تُعد تقنية كيليه KBr مفيدة بشكل خاص لتحليل العينات الصلبة غير القابلة للذوبان في المذيبات الشائعة أو صغيرة جدًا من حيث الكمية بالنسبة للتقنيات الأخرى. توفر القدرة على ضبط طول مسار العينة في الحبيبات مرونة في التحليل، مما يجعلها أداة قيمة في التحليل الطيفي بالأشعة تحت الحمراء. على الرغم من التقنيات الأحدث مثل ATR (الانعكاس الكلي المخفف)، تظل طريقة كيليه KBr pellet شائعة بسبب بساطتها وفعاليتها وقدرتها على التعامل مع مجموعة واسعة من أنواع العينات.
