لإعداد قرص KBr للتحليل الطيفي، يجب عليك خلط حوالي 0.1% إلى 1.0% من عينتك الصلبة مع 200 إلى 250 ملغ من مسحوق بروميد البوتاسيوم (KBr) الناعم جيدًا. يتم طحن هذا الخليط جيدًا، ووضعه في قالب تشكيل قرص بقطر 13 مم، وضغطه تحت حمل يبلغ حوالي 8 أطنان تحت فراغ لإنتاج قرص شفاف.
الهدف الأساسي: الهدف ليس مجرد ضغط المسحوق، بل دمج KBr في وسط شفاف شبيه بالزجاج. يعد تحقيق الفراغ أثناء الضغط أمرًا بالغ الأهمية؛ بدونه، ستؤدي الهواء والرطوبة المحبوسان إلى قرص هش وغائم يشتت الضوء ويضعف بياناتك.
مرحلة التحضير
تحديد النسبة الصحيحة
للحصول على قرص قياسي بقطر 13 مم، ابدأ بـ 200 إلى 250 ملغ من مسحوق KBr الناعم. أضف كمية صغيرة من مادة عينتك، عادة ما بين 0.1% و 1.0% من الوزن الإجمالي (حوالي 1 ملغ).
الطحن والخلط
اخلط العينة و KBr جيدًا باستخدام هاون ومدقة أو مطحنة طحن. يجب طحن الخليط إلى حجم حبيبات دقيق جدًا، ويفضل أن يكون أقل من 75 ميكرومتر، لضمان التجانس.
التحكم في الرطوبة
KBr استرطابي ويمتص الماء من الهواء بسرعة. تأكد من أن عملية الخلط سريعة، وإذا أمكن، قم بإجرائها في بيئة جافة لمنع الخليط من امتصاص كمية كبيرة من الرطوبة قبل الضغط.
إجراء الضغط
تحميل القالب
انقل الخليط المطحون إلى قالب تشكيل القرص. تأكد من توزيع المسحوق بالتساوي على وجه القالب لمنع الإجهاد غير المتساوي أثناء الضغط.
تطبيق الفراغ
قم بتوصيل القالب بمضخة تفريغ قادرة على تحقيق عدة مليمترات زئبق. قم بتشغيل الفراغ لعدة دقائق قبل الوصول إلى الضغط الكامل لإزالة غازات الخليط، وإزالة الهواء والرطوبة المحبوسين بفعالية.
ضغط الخليط
طبق قوة حوالي 8 أطنان على القالب. حافظ على هذا الضغط لعدة دقائق مع الاستمرار في سحب الفراغ. هذا المزيج من القوة والفراغ يدمج المسحوق في نافذة صلبة وشفافة.
المعالجة اللاحقة والتعامل
إزالة القرص
حرر الضغط وأزل المطارق من طوق القالب. في العديد من الإعدادات، تم تصميم قرص KBr ليظل محتفظًا به داخل الطوق المعدني لسهولة التعامل الآمن.
التركيب للتحليل
ضع الطوق الذي يحتوي على القرص في حامل عينة، مثل حامل على شكل حرف V. يتناسب هذا التجميع مع حامل الشرائح القياسي للمطياف للتحليل.
التنظيف والتخلص
بعد الحصول على أطيافك، يمكن إخراج القرص وحفظه للرجوع إليه في المستقبل. بدلاً من ذلك، نظرًا لأن KBr قابل للذوبان في الماء، يمكن ببساطة شطف القرص من الطوق بالماء.
الأخطاء الشائعة التي يجب تجنبها
مشكلة "القرص الغائم"
إذا بدا قرصك معتمًا أو أبيض بدلاً من شفاف، فعادة ما يكون ذلك بسبب فراغ غير كافٍ أو رطوبة زائدة. جيوب الهواء المتبقية في المصفوفة تشتت الضوء، مما يرفع خط الأساس لطيفك.
حجم الجسيمات غير الصحيح
إذا لم يتم طحن العينة بشكل ناعم بما فيه الكفاية (باقية فوق 75 ميكرومتر)، فسيشتت الشعاع عن الجسيمات الكبيرة. يؤدي هذا إلى تأثير كريستيانسن، مما يؤدي إلى تشوه أشكال النطاقات في الطيف الناتج.
التشبع الزائد
إضافة أكثر من 1.0% من العينة لا يحسن الإشارة؛ غالبًا ما يؤدي إلى "الوصول إلى القاع" (الامتصاص الكامل) للنطاقات القوية. يتطلب طيف KBr طول مسار مخفف جدًا.
اتخاذ القرار الصحيح لهدفك
للتأكد من أن بياناتك موثوقة، قم بتكييف نهجك بناءً على متطلبات التحليل الخاصة بك:
- إذا كان تركيزك الأساسي هو التحديد الروتيني: التزم بدقة بحمل 8 أطنان وتركيز عينة 1% لضمان قرص قوي وسهل التعامل.
- إذا كان تركيزك الأساسي هو التحليل الكمي عالي الحساسية: أعط الأولوية لخطوة الفراغ، مع التأكد من تشغيلها لفترة أطول لإزالة جميع آثار الهواء، مما يوفر أوضح خلفية ممكنة.
يجب أن يبدو قرص KBr المثالي مثل قطعة زجاج واضحة؛ إذا لم تتمكن من قراءة نص من خلاله، فمن المحتمل أنه يحتاج إلى إعادة ضغطه.
جدول ملخص:
| المعلمة | القيمة الموصى بها | الغرض |
|---|---|---|
| تركيز العينة | 0.1% - 1.0% | يمنع تشبع النطاق |
| كمية مسحوق KBr | 200 - 250 ملغ | قياسي لقرص 13 ملم |
| حجم الجسيمات | < 75 ميكرومتر | يمنع تشتت الضوء |
| قوة الضغط | ~8 أطنان | يدمج المسحوق في مادة صلبة |
| ضغط الفراغ | عدة مليمترات زئبق | يزيل الهواء والرطوبة |
ارتقِ بدقة التحليل الطيفي الخاصة بك مع KINTEK
يتطلب الحصول على قرص KBr شفاف كالزجاج أكثر من مجرد تقنية؛ فهو يتطلب معدات مصممة بدقة. تتخصص KINTEK في حلول المختبرات عالية الأداء، حيث توفر آلات ضغط الأقراص الهيدروليكية، وقوالب الفولاذ المقوى، وأدوات الطحن الضرورية لإعداد عينات خالية من العيوب.
من أنظمة التكسير والطحن إلى قوالب الأقراص ومضخات التفريغ الاحترافية، تدعم محفظتنا الباحثين في الحصول على أدق نتائج التحليل. سواء كنت تجري تحديدًا روتينيًا أو تحليلًا كميًا عالي الحساسية، فإن خبرائنا هنا لمساعدتك في اختيار الأدوات المناسبة لمختبرك.
هل أنت مستعد لتحسين جودة أقراصك؟ اتصل بـ KINTEK اليوم للحصول على إرشادات الخبراء وحلول المعدات!
المنتجات ذات الصلة
- مكبس هيدروليكي أوتوماتيكي للمختبرات لضغط حبيبات XRF و KBR
- دليل المختبر مكبس هيدروليكي للأقراص للاستخدام المخبري
- مكبس هيدروليكي معملي مكبس حبيبات لبطارية الأزرار
- آلة الضغط الهيدروليكي المسخنة بألواح مسخنة لصندوق التفريغ الصحافة الساخنة للمختبر
- مكبس حبيبات هيدروليكي معملي لتطبيقات مختبرات XRF KBR FTIR
يسأل الناس أيضًا
- لماذا يُستخدم المكبس الهيدروليكي المخبري لتكوير الإلكتروليت؟ افتح موصلية أيونية عالية
- ما هي آلة الضغط الهيدروليكي المستخدمة؟ من التشكيل الصناعي إلى تحضير العينات المخبرية
- ما هو الدور الذي تلعبه مكبس هيدروليكي معملي في تحضير حبيبات الإلكتروليت الصلب؟ تأكد من دقة البيانات
- ما هو استخدام المكبس الهيدروليكي في المختبر؟ تحقيق إعداد دقيق للعينة واختبار المواد
- ما هو الغرض من استخدام مكبس هيدروليكي معملي لضغط المساحيق؟ تحقيق كثافة دقيقة للحبوب
