تحضير عينة التحليل الطيفي بالأشعة تحت الحمراء ومعالجتها

تحضير العينة الصلبة

نسبة العينة إلى KBr

تُعد نسبة العينة إلى بروميد البوتاسيوم (KBr) أمرًا بالغ الأهمية للحصول على أطياف الأشعة تحت الحمراء الواضحة والدقيقة. وعادةً ما يتم ضبط هذه النسبة عند 1:200، مما يضمن أن تقع قمم الامتصاص ضمن النطاق الأمثل الذي يتراوح بين 10% و80% من النفاذية. ويُعد نطاق التركيز هذا ضروريًا لأنه يمنع امتصاص شعاع الأشعة تحت الحمراء بالكامل أو تشتته بواسطة العينة، مما يؤدي إلى أطياف صاخبة.

لتحقيق هذه النسبة، يجب أن يتراوح تركيز العينة في KBr بين 0.2 إلى 1 في المائة. هذا التركيز المنخفض ضروري بسبب سُمك كريات KBr، وهو أكبر بكثير من سمك الطبقة السائلة. يمكن أن تؤدي التركيزات الأعلى إلى صعوبات في الحصول على كريات واضحة وقد تتسبب في امتصاص شعاع الأشعة تحت الحمراء أو تشتته، مما يضر بجودة الأطياف.

الجانب	التفاصيل
نسبة العينة/كبير الكريات	1:200
النفاذية المثلى	10% إلى 80%
تركيز العينة	0.2 إلى 1 بالمائة
الغرض	منع امتصاص أو تشتت شعاع الأشعة تحت الحمراء، وضمان الحصول على أطياف واضحة

إن ضمان النسبة الصحيحة للعينة إلى KBr لا يتعلق فقط بتحقيق التركيز الصحيح ولكن أيضًا بجودة الخليط. يعد المزيج المتجانس من العينة و KBr مثاليًا، ولكن يجب تجنب الطحن المفرط لبروميد البوتاسيوم. يمكن أن يؤدي الإفراط في الطحن إلى زيادة امتصاص الرطوبة، مما يتسبب في ارتفاع الخلفية في نطاقات طيفية معينة. لذلك، من المهم العمل بسرعة وكفاءة أثناء عملية التحضير.

تحضير بروميد البوتاسيوم

لتحضير بروميد البوتاسيوم (KBr) للتحليل الطيفي بالأشعة تحت الحمراء، من الضروري استخدامكاشف ضوئي بدرجة KBr. وهذا يضمن النقاء والشفافية المطلوبة للتحليل الطيفي الدقيق.

عملية التجفيف: يجب تجفيف كل من العينة و KBr جيدًا. هذه الخطوة ضرورية للتخلص من أي رطوبة قد تتداخل مع النتائج الطيفية.
الطحن: بمجرد التجفيف، يتم طحن KBr والعينة معًا لمدةمن 3 إلى 5 دقائق تقريبًا. تعمل عملية الطحن هذه على تجانس الخليط، مما يضمن توزيعًا موحدًا للعينة داخل مصفوفة KBr.
إعادة التجفيف: بعد الطحن، يتم تجفيف الخليط مرة أخرى لإزالة أي رطوبة متبقية قد تكون قد دخلت أثناء عملية الطحن. تضمن خطوة التجفيف النهائية هذه أن يكون الخليط خاليًا تمامًا من الرطوبة قبل الضغط في قرص.

وباتباع هذه الخطوات الدقيقة، يضمن تحضير KBr أن ينتج القرص الناتج أطياف أشعة تحت حمراء واضحة ودقيقة خالية من التداخل.

كبس القرص

تعد عملية ضغط الأقراص خطوة حاسمة في تحضير العينة الصلبة للتحليل الطيفي بالأشعة تحت الحمراء. وتتضمن عدة خطوات دقيقة لضمان توحيد وسلامة المنتج النهائي.

أولاً، يجب توزيع العينة بالتساوي داخل القالب. وهذا يضمن توزيع الضغط المطبق أثناء عملية الضغط بشكل موحد، مما يؤدي إلى أقراص ذات شكل وحجم متناسقين. يتراوح الضغط المطبق عادةً بين 10 إلى 15 ميجا باسكال، وهي قوة كافية لضغط المسحوق إلى قرص صلب دون التسبب في أي ضرر هيكلي.

بمجرد تطبيق الضغط، يتم الحفاظ عليه لمدة تتراوح من دقيقة إلى دقيقتين. تسمح هذه الفترة للمادة المحببة بالترابط بفعالية، مما يشكل قرصًا متماسكًا وصلبًا. يعد الحفاظ على الضغط خلال هذه المدة أمرًا بالغ الأهمية لأنه يضمن أن يحقق القرص الصلابة والكثافة المطلوبة.

وبعد الحفاظ على الضغط للمدة المحددة، يتم تحريره تدريجيًا. يمنع هذا التحرير التدريجي حدوث أي صدمة مفاجئة للقرص، مما قد يتسبب في حدوث تشققات أو كسور. ثم يتم إخراج القرص من القالب، ويكون جاهزًا لمزيد من التحليل.

تستفيد عملية ضغط الأقراص من مبدأ الضغط، حيث تعمل اللكمات العلوية والسفلية معًا داخل القالب لتشكيل القرص. ويضمن هذا الإجراء المكون من خطوتين ضغط المسحوق بشكل متساوٍ، مما ينتج عنه منتج موحد. تضمن آلية الضغط الهيدروليكي المستخدمة في هذه الماكينات توزيع الضغط بالتساوي عبر القرص، مما يعزز من تجانسه وجودته.

وباختصار، فإن عملية كبس الأقراص هي عملية منسقة بعناية تضمن إنتاج أقراص عالية الجودة وموحدة ومناسبة للتحليل الطيفي بالأشعة تحت الحمراء. وقد تم تصميم كل خطوة، بدءًا من التوزيع الأولي للعينة وحتى الإخراج النهائي للقرص، للحفاظ على الاتساق والتكامل، مما يضمن إجراء تحليل طيفي دقيق وموثوق.

تنظيف القالب

للحفاظ على سلامة قالب التحليل الطيفي بالأشعة تحت الحمراء وطول عمره، من الضروري الالتزام بروتين تنظيف دقيق.الإيثانول كعامل فعال لإزالة بقايا العفن مباشرةً بعد كل استخدام. لا تضمن هذه الممارسة نظافة القالب فحسب، بل تمنع أيضًا تراكم الملوثات التي قد تتداخل مع التحليلات المستقبلية.

بعد عملية التنظيف، يجب تخزين القالب فيمجفف. هذه البيئة ضرورية لمنع الصدأ والتآكل، والذي يمكن أن يضر بالسلامة الهيكلية للقالب والأداء الطيفي. يوفر المجفف مستوى رطوبة مضبوط، مما يحمي القالب من التلف الناتج عن الرطوبة.

خطوة التنظيف	الغرض
تنظيف الإيثانول	يزيل بقايا العفن ويمنع التلوث.
تخزين المجفف	يمنع الصدأ والتآكل عن طريق التحكم في الرطوبة.

باتباع هذه الخطوات، فإنك تضمن بقاء القالب في حالة مثالية وجاهز للتحليل الطيفي الدقيق والدقيق بالأشعة تحت الحمراء.

مسحوق بروميد البوتاسيوم بالأشعة تحت الحمراء KBR

تحضير العينة السائلة

السوائل الزيتية أو اللزجة

عند التعامل مع السوائل الزيتية أو اللزجة في التحليل الطيفي بالأشعة تحت الحمراء، تكون طريقة التحضير مباشرةً ولكنها ضرورية للحصول على نتائج دقيقة. عادةً ما يتم تطبيق هذه الأنواع من العينات مباشرةً على رقاقة بروميد البوتاسيوم (KBr) أو رقاقة كلوريد الصوديوم (NaCl). هذه الرقائق، التي يشار إليها غالبًا باسم النوافذ، مصنوعة من مواد شفافة للأشعة تحت الحمراء، مما يسمح بنقل الطيف دون تداخل كبير.

تتضمن العملية نشر طبقة رقيقة ومتساوية من السائل الزيتي أو السائل اللزج على سطح الرقاقة. وهذا يضمن إمكانية قياس خصائص امتصاص العينة بدقة. ويعتمد الاختيار بين رقاقات KBr ورقاقات كلوريد الصوديوم على الخصائص المحددة للعينة ونطاق الطول الموجي محل الاهتمام. تُستخدم رقاقات KBr عمومًا للعينات التي تتطلب التحليل في منطقة الأشعة تحت الحمراء المتوسطة، في حين أن رقاقات NaCl أكثر ملاءمة للعينات التي تحتاج إلى التحليل في منطقة الأشعة تحت الحمراء البعيدة.

لتعزيز وضوح الطيف، من الضروري التأكد من أن طبقة العينة رقيقة وموحدة قدر الإمكان. ويمكن تحقيق ذلك باستخدام ملعقة صغيرة أو أداة مماثلة لنشر السائل بالتساوي على سطح الرقاقة. وبمجرد وضع العينة، تصبح العينة جاهزة للاختبار الفوري، مع ضمان عدم جفاف السائل أو تغير خصائصه قبل التحليل.

باختصار، ينطوي تحضير السوائل الزيتية أو اللزجة للتحليل الطيفي بالأشعة تحت الحمراء على عملية بسيطة ودقيقة في الوقت نفسه لتطبيق العينة على رقاقة KBr أو رقاقة كلوريد الصوديوم لضمان التوحيد والحد الأدنى من السماكة لتسهيل التحليل الطيفي الدقيق.

السوائل منخفضة اللزوجة ودرجة الغليان العالية

بالنسبة إلى السوائل منخفضة اللزوجة والسوائل ذات درجة الغليان العالية، تتضمن طريقة التحضير إنشاء طبقة رقيقة وموحدة بين رقاقتين شفافتين. تضمن هذه التقنية توزيع العينة السائلة بالتساوي وتوفر مسارًا واضحًا لمرور الأشعة تحت الحمراء من خلاله، مما يسهل التحليل الطيفي الدقيق.

ولتحقيق ذلك، يتم استخدام رقاقتين من بروميد البوتاسيوم (KBr) أو رقاقتين من كلوريد الصوديوم (NaCl). ويتم اختيار هذه الرقاقات نظرًا لشفافيتها البصرية الممتازة في منطقة الأشعة تحت الحمراء، وهو أمر بالغ الأهمية للحصول على بيانات طيفية دقيقة. تبدأ العملية بوضع قطرة صغيرة من العينة السائلة على إحدى الرقاقات. ثم توضع الرقاقة الثانية بعناية في الأعلى، مع وضع السائل بين السطحين.

يتم ضغط الرقاقتين معًا برفق لنشر السائل في طبقة رقيقة متساوية. هذه الخطوة بالغة الأهمية لأنها تضمن أن تكون سماكة العينة متسقة عبر السطح بأكمله، وهو أمر ضروري للتفسير الطيفي الدقيق. يسمح تشكيل الغشاء الرقيق بأقل قدر من التداخل من الركيزة، وبالتالي تحسين جودة طيف الأشعة تحت الحمراء الذي تم الحصول عليه.

وتعد هذه الطريقة مفيدة بشكل خاص للسوائل التي لا تتطاير بسهولة بسبب ارتفاع درجة غليانها. ومن خلال تجنب الحاجة إلى التسخين أو الإجراءات المعقدة الأخرى، فإنها تبسط عملية تحضير العينة مع الحفاظ على سلامة ودقة البيانات الطيفية.

السوائل منخفضة درجة الغليان

بالنسبة إلى السوائل ذات درجة الغليان المنخفضة، تُعد طريقة التحضير ضرورية لضمان الحصول على نتائج دقيقة وقابلة للتكرار في التحليل الطيفي بالأشعة تحت الحمراء. تتطلب هذه السوائل، بسبب تقلبها، معالجة خاصة لمنع التبخر والتلوث أثناء عملية الاختبار.

أولاً، يتم حقن العينة السائلة في خلية سائلة محكمة الغلق. يعد اختيار سُمك الخلية أمرًا مهمًا؛ يجب أن يكون مناسبًا للعينة المحددة لضمان الامتصاص والنقل الأمثل لضوء الأشعة تحت الحمراء. وعادةً ما يتم استخدام خلايا بسماكة تتراوح بين 0.01 و1.0 مم، اعتمادًا على خصائص العينة والدقة الطيفية المطلوبة.

بعد الانتهاء من التحليل الطيفي، يجب تنظيف الخلية جيدًا. هذه الخطوة ضرورية لإزالة أي عينة متبقية ومنع التلوث التبادلي مع العينات المستقبلية. يجب اختيار مذيب التنظيف بعناية بناءً على الخصائص الكيميائية للعينة ومواد الخلية. تشمل المذيبات الشائعة الكلوروفورم ورابع كلوريد الكربون والهكسان وغيرها.

باختصار، يتضمن التعامل مع السوائل ذات درجة الغليان المنخفضة الحقن الدقيق في خلية محكمة الغلق بسماكة مناسبة والتنظيف الدقيق بعد الاختبار للحفاظ على سلامة وموثوقية نتائج التحليل الطيفي بالأشعة تحت الحمراء.

العينات المائية

عند التعامل مع العينات المائية للتحليل الطيفي بالأشعة تحت الحمراء، يكمن التحدي الأساسي في الامتصاص الكبير للماء في منطقة الأشعة تحت الحمراء، والذي يمكن أن يحجب السمات الطيفية للمركبات العضوية الموجودة. وللتغلب على ذلك، يتم عادةً استخلاص المادة العضوية باستخدام مذيبات عضوية مثل ثنائي كلورو الميثان أو الكلوروفورم أو أسيتات الإيثيل. يتم اختيار هذه المذيبات لقدرتها على إذابة مجموعة كبيرة من المركبات العضوية مع عدم قابليتها للامتزاج بالماء.

وبمجرد اكتمال الاستخلاص، يتم تبخير المذيب في ظروف خاضعة للرقابة، عادةً باستخدام مبخر دوار أو تيار خفيف من غاز النيتروجين. هذه الخطوة ضرورية لتجنب التحلل الحراري للمواد العضوية المستخلصة. بعد التبخير، تكون البقايا السائلة أو الصلبة المتبقية جاهزة للتحليل الطيفي. يمكن أن يؤثر اختيار المذيب وتقنية التبخير بشكل كبير على جودة الطيف الناتج، مما يضمن عزل المكونات العضوية والحفاظ عليها لإجراء تحليل دقيق.

ضغط بروميد البوتاسيوم بالأشعة تحت الحمراء

تحضير عينة الغاز

الطريقة العامة

عند تحضير العينات الغازية للتحليل الطيفي بالأشعة تحت الحمراء، تتضمن الطريقة العامة ملء العينات الغازية في خلية امتصاص الغازات. هذه الخلية مصممة خصيصًا لاستيعاب الغازات، مما يوفر بيئة محكومة للتحليل الطيفي الدقيق.

خطوات تحضير عينة الغاز:

اختيار خلية امتصاص الغازات: اختيار خلية امتصاص الغاز بأبعاد مناسبة ومواد شفافة للأشعة تحت الحمراء. تشمل المواد الشائعة فلوريد الكالسيوم وبروميد البوتاسيوم.
إعداد الخلية: تأكد من أن خلية امتصاص الغاز نظيفة وجافة. يمكن لأي رطوبة أو شوائب متبقية أن تتداخل مع البيانات الطيفية.
ملء الخلية: إدخال العينة الغازية في الخلية باستخدام نظام معايرة مناولة الغاز. يضمن هذا النظام القياس الدقيق وإدخال حجم الغاز في الخلية.
إغلاق الخلية: بمجرد إدخال الكمية المطلوبة من الغاز في الخلية، قم بإغلاقها لمنع أي تسرب أو تلوث. الختم السليم أمر بالغ الأهمية للحفاظ على سلامة العينة أثناء الاختبار.
الاختبار: ضع خلية امتصاص الغاز محكمة الغلق في مطياف الأشعة تحت الحمراء للتحليل. سيسجل مقياس الطيف طيف امتصاص الغاز، مما يوفر بيانات قيمة حول تكوينه وخصائصه.