فريق التقنية · Kintek Solution

يعد إعداد عينة لتحليل حيود الأشعة السينية (XRD) خطوة حاسمة تضمن الحصول على نتائج دقيقة وموثوقة.تتضمن العملية عدة خطوات رئيسية، بما في ذلك جمع العينة وتحضيرها وتركيبها، ويجب تنفيذ كل منها بعناية لتجنب حدوث أخطاء.الهدف هو الحصول على عينة ممثلة ومتجانسة وموجهة بشكل صحيح للتحليل.ويشمل ذلك طحن العينة إلى مسحوق ناعم، وضمان حجم الجسيمات المناسب، وتركيبها بطريقة تقلل من الاتجاه المفضل والتحف الأخرى.يعد الإعداد السليم للعينة أمرًا ضروريًا للحصول على بيانات XRD عالية الجودة، وهو أمر بالغ الأهمية لتحديد الأطوار البلورية وتحديد البنى البلورية وتحليل خواص المواد.

شرح النقاط الرئيسية:

1. مجموعة العينات:

   • تتمثل الخطوة الأولى في إعداد عينة لتحليل XRD في جمع عينة تمثيلية.وهذا يعني التأكد من أن العينة تعكس بدقة المادة التي تتم دراستها.بالنسبة للمواد السائبة، قد ينطوي ذلك على أخذ عينات متعددة من مواقع مختلفة ودمجها لإنشاء عينة مركبة.بالنسبة للمساحيق أو المواد ذات الحبيبات الدقيقة، من المهم التأكد من أن العينة متجانسة وخالية من التلوث.

2. الطحن وتقليل حجم الجسيمات:

   • بمجرد جمع العينة، يجب طحنها إلى مسحوق ناعم.ويتم ذلك عادةً باستخدام هاون ومدقة أو مطحنة كروية أو مطحنة طحن.والهدف من ذلك هو تقليل حجم الجسيمات إلى أقل من 10 ميكرومتر، حيث يمكن أن تتسبب الجسيمات الأكبر حجمًا في توسيع قمم الحيود وتقليل دقة تحليل نمط XRD.يجب توخي الحذر لتجنب إدخال التلوث أثناء الطحن، ويجب أن تكون عملية الطحن شاملة لضمان تجانس العينة.

3. النخل والتجانس:

   • بعد الطحن، يجب غربلة العينة للتأكد من أن حجم الجسيمات موحد.يساعد ذلك على تقليل آثار الاتجاه المفضل، والذي يمكن أن يحدث عندما تصطف الجسيمات في اتجاه معين أثناء تركيب العينة.كما يساعد النخل أيضًا على إزالة أي جسيمات كبيرة قد تكون فُقدت أثناء الطحن.يجب بعد ذلك خلط العينة جيدًا لضمان التجانس.

4. تركيب العينة:

   • يجب تركيب المسحوق المحضر في حامل عينة لتحليل XRD.هناك عدة طرق لتركيب العينات، بما في ذلك:
     • التحميل الخلفي:يتم ضغط المسحوق في حامل عينة بسطح مستوٍ، مع التأكد من أن السطح أملس ومستوٍ.تساعد هذه الطريقة على تقليل الاتجاه المفضل.
     • التحميل الجانبي:يتم تحميل المسحوق في حامل العينة من الجانب، وهو ما يمكن أن يساعد أيضًا في تقليل الاتجاه المفضل.
     • تركيب المسحة:يتم تلطيخ كمية صغيرة من المسحوق على شريحة زجاجية أو سطح مستوٍ آخر.وغالبًا ما تستخدم هذه الطريقة للمساحيق الدقيقة جدًا أو عند توفر كمية صغيرة فقط من العينة.
   • يعتمد اختيار طريقة التركيب على طبيعة العينة والمتطلبات المحددة لتحليل XRD.

5. تجنب الاتجاه المفضل:

   • يحدث الاتجاه المفضل عندما تصطف الجسيمات في العينة في اتجاه معين، مما قد يشوه نمط XRD ويؤدي إلى نتائج غير دقيقة.ولتقليل الاتجاه المفضل، من المهم استخدام طريقة تركيب تشجع الاتجاه العشوائي للجسيمات.ويمكن تحقيق ذلك باستخدام طرق التحميل الخلفي أو التحميل الجانبي، وكذلك من خلال ضمان خلط العينة جيدًا وتجانسها.

6. سمك العينة وكثافتها:

   • يمكن أن يؤثر سمك وكثافة العينة أيضًا على جودة بيانات XRD.إذا كانت العينة سميكة للغاية، فقد تمتص الكثير من شعاع الأشعة السينية، مما يقلل من شدة قمم الحيود.من ناحية أخرى، إذا كانت العينة رقيقة للغاية، فقد لا توفر إشارة حيود كافية.ويعتمد سمك العينة المثالي على المادة التي يتم تحليلها، ولكن بشكل عام، يكون سمك العينة المثالي مناسبًا لمعظم المواد.

7. المعايرة والمحاذاة:

   • قبل إجراء تحليل XRD، من المهم معايرة الجهاز والتأكد من محاذاة العينة بشكل صحيح.ويتضمن ذلك ضبط مصدر الأشعة السينية والكاشف وحامل العينة لضمان تركيز شعاع الأشعة السينية بشكل صحيح على العينة ووضع الكاشف لالتقاط نمط الحيود بدقة.تعتبر المعايرة والمحاذاة المناسبة ضرورية للحصول على بيانات XRD عالية الجودة.

8. المناولة والتخزين:

   • بعد التحضير، يجب التعامل مع العينة وتخزينها بعناية لتجنب التلوث أو التلف.يجب تخزين العينات في بيئة نظيفة وجافة، ويجب توخي الحذر لتجنب تعريضها للرطوبة أو الغبار أو الملوثات الأخرى.إذا كانت العينة حساسة للهواء أو الرطوبة، فقد تحتاج إلى تخزينها في جو خامل أو تحت التفريغ.

باتباع هذه الخطوات، يمكنك التأكد من إعداد العينة بشكل صحيح لتحليل XRD، مما يؤدي إلى نتائج دقيقة وموثوقة.يعد الإعداد السليم للعينة أمرًا ضروريًا للحصول على بيانات XRD عالية الجودة، وهو أمر بالغ الأهمية لتحديد الأطوار البلورية وتحديد البنى البلورية وتحليل خواص المواد.

جدول ملخص:

الخطوة	الوصف
جمع العينات	جمع عينة تمثيلية، مع ضمان التجانس وتجنب التلوث.
الطحن	تقليل حجم الجسيمات إلى أقل من 10 ميكرومتر باستخدام هاون أو مطحنة كروية أو مطحنة طحن.
النخل	غربلة العينة لضمان توحيد حجم الجسيمات وتقليل تأثيرات الاتجاه.
التركيب	استخدم التحميل الخلفي أو التحميل الجانبي أو التركيب بالمسحة لتقليل التوجيه المفضل.
تجنب التوجيه	ضمان توجيه الجسيمات عشوائيًا للحصول على أنماط XRD دقيقة.
السُمك والكثافة	الحفاظ على سُمك العينة من 0.5-1 مم لامتصاص مثالي للأشعة السينية.
المعايرة	قم بمعايرة جهاز XRD ومحاذاة العينة لإجراء تحليل دقيق.
المناولة والتخزين	قم بتخزين العينات في بيئة نظيفة وجافة لمنع التلوث أو التلف.

هل تحتاج إلى مساعدة في تحضير عينتك لتحليل XRD؟ اتصل بخبرائنا اليوم للحصول على إرشادات!