ما الذي يسبب الأخطاء في مطيافية الأشعة تحت الحمراء؟ إتقان تحضير العينة لتجنب الأخطاء الشائعة

الأخطاء الأكثر شيوعًا في مطيافية الأشعة تحت الحمراء تنبع من ثلاثة مصادر رئيسية: تحضير العينة غير الصحيح، والتداخل الجوي من ثاني أكسيد الكربون والماء، والتشغيل غير السليم للجهاز، مثل إجراء مسح خلفية ملوث. هذه العوامل من المرجح أن تسبب نتيجة سيئة أكثر من حدوث عطل فعلي في المطياف نفسه.

المبدأ الأساسي الذي يجب فهمه هو أن طيف الأشعة تحت الحمراء عالي الجودة يتعلق بالتقنية الدقيقة أكثر من كونه متعلقًا بالجهاز. يمكن منع جميع الأخطاء الشائعة تقريبًا عن طريق إتقان كيفية تحضير عينتك والتعامل معها قبل أن تضغط على "مسح".

العامل المهيمن: أخطاء تحضير العينة

الطريقة التي يتم بها إدخال العينة إلى الجهاز هي المصدر الأكبر للخطأ. العينة غير المحضرة بشكل صحيح ستنتج طيفًا مضللاً أو غير قابل للتفسير على الإطلاق، بغض النظر عن مدى تقدم جهاز المطياف.

أغشية العينات السميكة

إذا كنت تقوم بتحليل سائل أو مادة صلبة مذابة بين صفائح الملح، فيجب أن يكون غشاء العينة رقيقًا للغاية.

العينة السميكة جدًا ستتسبب في امتصاص كلي لحزمة الأشعة تحت الحمراء عند ترددات معينة. يؤدي هذا إلى ظهور قمم واسعة ومسطحة تصل إلى 0% نفاذية، مما يجعل من المستحيل تحديد الشكل الحقيقي للقمة أو موضعها.

تلوث المياه

الماء ماص قوي جدًا للأشعة تحت الحمراء وملوث شائع. يمكن أن يوجد في عينتك، أو في المذيبات، أو يمتصه المواد المسترطبة مثل بروميد البوتاسيوم (KBr).

يظهر هذا التلوث كقمة بارزة وواسعة جدًا حول 3200-3500 سم⁻¹، والتي يمكن أن تحجب بسهولة إشارات الاهتزاز O-H أو N-H الفعلية من عينتك. استخدم دائمًا مذيبات ومواد جافة.

الطحن غير المكتمل (أقراص KBr)

عند تحضير عينة صلبة في قرص من بروميد البوتاسيوم (KBr)، يجب طحن العينة إلى مسحوق ناعم ومتجانس.

إذا كانت الجسيمات كبيرة جدًا، فإنها ستشتت ضوء الأشعة تحت الحمراء بدلاً من امتصاصه. هذه الظاهرة، المعروفة باسم تأثير كريستيانسن، تسبب خط أساس مائلًا ومشوهًا ويمكن أن تجعل التمييز بين القمم الدقيقة مستحيلاً.

تركيز العينة غير الصحيح

الكثير من العينة يؤدي إلى القمم المشبعة ذات القمم المسطحة التي ذكرت سابقًا.

على العكس من ذلك، فإن القليل جدًا من العينة سينتج طيفًا بإشارات ضعيفة جدًا ونسبة إشارة إلى ضوضاء منخفضة. قد يكون من الصعب تمييز القمم الناتجة عن ضوضاء خط الأساس.

بقايا المذيب

إذا تم إذابة عينة صلبة في مذيب ولم يتم تجفيفها بالكامل، فسيظهر المذيب في الطيف.

يمكن أن تطغى قمم المذيبات القوية (على سبيل المثال، من الأسيتون أو الإيثانول) بسهولة على قمم عينتك الفعلية، مما يؤدي إلى تفسيرات غير صحيحة.

مشاكل متعلقة بالبيئة والجهاز

حتى مع وجود عينة محضرة بشكل مثالي، يمكن أن تتأثر نتائجك بالبيئة في المختبر أو بأخطاء تشغيل بسيطة.

التداخل الجوي

يحتوي الهواء الموجود في حجرة العينة على كل من ثاني أكسيد الكربون (CO₂) وبخار الماء، وكلاهما يمتص إشعاع الأشعة تحت الحمراء.

يظهر ثاني أكسيد الكربون كزوج مزدوج حاد وقوي مميز حول 2350 سم⁻¹. يظهر بخار الماء كسلسلة من خطوط الدوران الحادة والضعيفة العديدة، بشكل أساسي من 3500-3900 سم⁻¹ وحول 1600 سم⁻¹.

مسح الخلفية "القذر"

يعمل مطياف الأشعة تحت الحمراء عن طريق مقارنة مسح العينة بمسح خلفية (للجهاز الفارغ).

إذا تم إجراء مسح الخلفية الخاص بك عندما كانت الملوثات (مثل بقايا المذيبات) موجودة على صفائح الملح أو بلورة ATR، فستظهر تلك الملوثات كـ قمم مقلوبة أو سالبة في طيف عينتك النهائي. هذه علامة قاطعة على خلفية سيئة.

كيفية تطبيق هذا على تحليلك

إتقان مطيافية الأشعة تحت الحمراء يتعلق بتطوير سير عمل منهجي ونظيف. الجهاز دقيق، لكنه سيقيس بدقة أي أخطاء تدخلها.

• إذا كان تركيزك الأساسي هو تحليل السوائل: تأكد من أن عينتك تشكل غشاءً رقيقًا بالكاد مرئيًا بين صفائح ملح نظيفة؛ فالعينة الكثيرة جدًا هي نقطة الفشل الأكثر شيوعًا.
• إذا كان تركيزك الأساسي هو تحليل المواد الصلبة باستخدام KBr: استخدم KBr جافًا، واطحن العينة و KBr معًا حتى يصبحا مسحوقًا يشبه الدقيق، وتأكد من أن القرص الخاص بك شفاف، وليس غائمًا.
• لأي تحليل: قم دائمًا بإجراء مسح خلفية جديد مباشرة قبل عينتك لطرح ثاني أكسيد الكربون الجوي وبخار الماء بدقة.

من خلال التعامل مع تحضير العينة بنفس العناية التي توليها لتفسير الطيف، ستحقق باستمرار نتائج نظيفة وموثوقة ودقيقة.

جدول ملخص:

مصدر الخطأ الشائع	القضية الرئيسية	كيفية التجنب
تحضير العينة	أغشية سميكة، تلوث مائي، طحن سيئ	استخدام أغشية رقيقة، مواد جافة، طحن ناعم
التداخل الجوي	قمم ثاني أكسيد الكربون (~2350 سم⁻¹) وبخار الماء	إجراء مسوحات خلفية جديدة
تشغيل الجهاز	مسح خلفية ملوث	تنظيف البصريات قبل قياس الخلفية

احصل على نتائج مثالية لمطيافية الأشعة تحت الحمراء مع KINTEK

هل تعاني من أطياف أشعة تحت حمراء غير متسقة؟ المشكلة غالبًا ما تكون في التقنية، وليس في جهازك. تتخصص KINTEK في توفير معدات المختبرات والمواد الاستهلاكية عالية الجودة التي تحتاجها للقضاء على الأخطاء الشائعة.

نحن نوفر:

• أدوات تحضير العينات المثلى: مكابس KBr دقيقة، وصفائح ملح متينة، ومعدات طحن لأقراص وأغشية مثالية.
• مواد استهلاكية موثوقة: بروميد البوتاسيوم اللامائي، ومذيبات جافة، ومواد تنظيف لمنع التلوث.
• دعم الخبراء: إرشادات حول أفضل الممارسات للتعامل مع العينات وتشغيل الجهاز.

توقف عن التخمين وابدأ في إنتاج بيانات بجودة النشر. اتصل بخبرائنا اليوم لمناقشة احتياجات مختبرك الخاصة ودعنا نساعدك في تحسين سير عمل الأشعة تحت الحمراء لديك.

👉 احصل على استشارة مجانية حول إعداد مطيافية الأشعة تحت الحمراء لديك

دليل مرئي