ما هو الغرض من تقنية الكريات (Pellet Technique) المستخدمة في التحليل بالأشعة تحت الحمراء (IR)؟ إنشاء عينات واضحة وشفافة لإجراء تحليل دقيق

في مطيافية الأشعة تحت الحمراء (IR)، تعد تقنية الكريات طريقة راسخة لإعداد العينات الصلبة للتحليل. يتمثل غرضها في تحويل المادة الصلبة، التي تكون عادةً معتمة وتشتت الضوء، إلى قرص رقيق وشبه شفاف يسمح لشعاع الأشعة تحت الحمراء بالمرور عبره لإجراء قياس النفاذية. يتم إنشاء هذا القرص عن طريق خلط كمية صغيرة من العينة مع ملح جاف وشفاف للأشعة تحت الحمراء، وأكثرها شيوعًا هو بروميد البوتاسيوم (KBr)، وضغط الخليط تحت ضغط عالٍ.

تقنية كريات KBr تدور أساسًا حول حل مشكلة فيزيائية: جعل مادة صلبة مسحوقة شفافة لضوء الأشعة تحت الحمراء. وهي تحقق ذلك عن طريق تشتيت المادة المراد تحليلها بتركيز منخفض داخل مصفوفة ملحية تنصهر تحت الضغط لتشكل قرصًا شبيهًا بالزجاج ومناسبًا لتحليل النفاذية.

تحدي تحليل العينات الصلبة

المشكلة في المساحيق

يتطلب الشكل الأكثر شيوعًا لمطيافية الأشعة تحت الحمراء، وهو النفاذية (Transmission)، أن يمر شعاع الأشعة تحت الحمراء مباشرة عبر المادة المراد تحليلها. العينات الصلبة، وخاصة المساحيق الدقيقة، تشتت غالبية ضوء الأشعة تحت الحمراء، مما يمنعه من الوصول إلى الكاشف وينتج طيفًا ضعيفًا أو غير قابل للاستخدام.

الهدف: الوضوح البصري

تتغلب طريقة الكريات على هذا عن طريق دمج جسيمات العينة داخل مصفوفة لها معامل انكسار مماثل. عند طحنها بدقة وتعريضها لضغط هائل، تنصهر المادة، مما يقلل من التشتت عند حدود الجسيمات ويسمح بمرور الضوء.

دور بروميد البوتاسيوم (KBr)

يعد بروميد البوتاسيوم (KBr) الخيار القياسي لمادة المصفوفة لسببين رئيسيين. أولاً، إنه شفاف لإشعاع الأشعة تحت الحمراء متوسطة المدى (تقريبًا من 4000 سم⁻¹ إلى 400 سم⁻¹)، مما يعني أنه لا يحتوي على قمم امتصاص خاصة به قد تتداخل مع طيف العينة. ثانيًا، إنه مادة صلبة بلورية لينة نسبيًا تتدفق وتنصهر تحت الضغط لتشكيل قرص مستقر وشفاف. يمكن بعد ذلك وضع هذا القرص النهائي في حامل العينة وتحليله في المطياف.

عملية تحضير الكرية

الخطوة 1: الطحن

يجب طحن كل من العينة و KBr إلى مسحوق ناعم للغاية، ويفضل استخدام هاون ومدقة من العقيق. الهدف هو تقليل حجم جسيمات العينة إلى أقل من الطول الموجي لضوء الأشعة تحت الحمراء المستخدم (عادةً <2 ميكرومتر) لمنع تشتت الضوء.

الخطوة 2: الخلط

يتم خلط كمية صغيرة جدًا من العينة المطحونة (عادةً 0.1٪ إلى 1.0٪ بالوزن) جيدًا مع كمية أكبر من مسحوق KBr الجاف ذي الدرجة المطيافية. يعد التوزيع الموحد أمرًا بالغ الأهمية للحصول على طيف عالي الجودة.

الخطوة 3: تشكيل الكرية

توضع المادة المخلوطة في قالب كريات متخصص. غالبًا ما يتم توصيل القالب بخط تفريغ لإزالة الهواء المحبوس، والأهم من ذلك، الرطوبة الجوية التي يمكن أن تحجب الطيف.

الخطوة 4: تطبيق الضغط

يتم استخدام مكبس هيدروليكي لتطبيق عدة أطنان من القوة (على سبيل المثال، 8-10 أطنان) على القالب. يتسبب هذا الضغط الهائل في انصهار خليط KBr إلى قرص صلب شبيه بالزجاج يكون شفافًا أو شبه شفاف. يمكن بعد ذلك وضع هذا القرص النهائي في حامل العينة وتحليله في المطياف.

فهم المفاضلات والمزالق الشائعة

العدو الأساسي: الماء

KBr مسترق للرطوبة (Hygroscopic)، مما يعني أنه يمتص الرطوبة بسهولة من الهواء. يحتوي الماء على نطاقات امتصاص قوية وواسعة جدًا للأشعة تحت الحمراء (قمة واسعة حول 3400 سم⁻¹ وأخرى بالقرب من 1640 سم⁻¹) يمكن أن تطغى بسهولة على قمم العينة الخاصة بك. استخدام KBr جاف وتقليل التعرض للهواء أمر ضروري.

سوء الطحن وتأثيرات التشتت

إذا لم يتم طحن العينة بدقة كافية، سيبدو القرص الناتج غائمًا. يؤدي هذا إلى تشتت كبير للضوء، والذي يتجلى في الطيف على شكل خط أساس مائل يكون مرتفعًا على اليسار (عدد موجي عالٍ) ومنخفضًا على اليمين (عدد موجي منخفض). هذه الظاهرة، المعروفة باسم تأثير كريستيانسن، تشوه أشكال القمم وشداتها.

تركيز العينة غير الصحيح

استخدام كمية كبيرة جدًا من العينة سيؤدي إلى قمم امتصاص شديدة للغاية ("مُشبعة")، حيث يتم امتصاص كل الضوء تقريبًا عند هذا التردد. على العكس من ذلك، فإن استخدام كمية قليلة جدًا من العينة سينتج طيفًا صاخبًا به قمم ضعيفة يصعب تمييزها عن خط الأساس.

احتمالية تغيير العينة

يمكن للضغوط العالية للغاية المستخدمة لتشكيل الكرية أن تحفز أحيانًا تغييرات في العينة، مثل تغيير شكلها البلوري (تعدد الأشكال). علاوة على ذلك، يمكن للطبيعة الأيونية لمصفوفة KBr أن تتفاعل مع عينات معينة، مما يؤدي إلى آثار طيفية أو تحولات في مواضع القمم.

اتخاذ القرار الصحيح لعينتك

عند تحضير مادة صلبة لتحليل الأشعة تحت الحمراء، تعد كريات KBr تقنية كلاسيكية، ولكن توجد بدائل حديثة. يعتمد اختيارك على هدفك والمعدات المتاحة لديك.

• إذا كان تركيزك الأساسي هو الحصول على طيف نفاذية "نموذجي" عالي الجودة لمطابقة المكتبة: تظل طريقة كريات KBr، عند تنفيذها بعناية، المعيار الذهبي لإنتاج بيانات نظيفة وخالية من الآثار الجانبية.
• إذا كان تركيزك الأساسي هو الفحص السريع أو تحليل العينة الحساسة للرطوبة: يعد الانعكاس الكلي المخفف (ATR) الخيار الأكثر كفاءة، لأنه لا يتطلب تقريبًا أي تحضير للعينة بخلاف ضغط المادة الصلبة على بلورة ATR.
• إذا كان تركيزك الأساسي هو فحص سريع بدون مكبس أو ATR: يعتبر تعليق النيوجول (Nujol mull) (طحن العينة في زيت معدني) بديلاً قابلاً للتطبيق منخفض التقنية، ولكن يجب أن تكون مستعدًا لتحديد وتجاهل قمم امتصاص C-H الخاصة بالزيت في الطيف.

في نهاية المطاف، فإن فهم المبادئ الكامنة وراء كل طريقة لإعداد العينة يمكّنك من ترجمة مادة فيزيائية إلى بيانات طيفية واضحة وقابلة للتنفيذ.

جدول الملخص:

الجانب	التفاصيل الرئيسية
الغرض الأساسي	جعل العينات الصلبة شفافة لضوء الأشعة تحت الحمراء لتحليل النفاذية.
المصفوفة القياسية	بروميد البوتاسيوم (KBr)، شفاف في نطاق الأشعة تحت الحمراء المتوسطة.
الخطوة الرئيسية	الضغط العالي (على سبيل المثال، 8-10 أطنان) لصهر الخليط.
العامل الحاسم	الطحن الدقيق (<2 ميكرومتر) لتقليل تشتت الضوء.
المأزق الشائع	امتصاص الرطوبة بواسطة KBr المسترق للرطوبة، مما يحجب الطيف.

احصل على وضوح طيفي فائق في مختبرك. تعد تقنية كريات KBr أساسية للتحليل الموثوق بالأشعة تحت الحمراء للعينات الصلبة. تتخصص KINTEK في توفير المعدات والمواد الاستهلاكية المخبرية عالية الجودة - بما في ذلك KBr من الدرجة المطيافية، وقوالب الكريات المتينة، والمكابس الهيدروليكية الموثوقة - التي تحتاجها لإتقان هذه الطريقة. يدعم خبراؤنا المختبرات في الحصول على نتائج دقيقة وقابلة للتكرار. هل أنت مستعد لتحسين إعداد عينتك؟ اتصل بخبرائنا اليوم لمناقشة متطلباتك المحددة.