ما هي طرق التحليل الطيفي بالأشعة تحت الحمراء؟ دليل لإعداد عينات المواد الصلبة والسائلة والغازية

في جوهره، التحليل الطيفي بالأشعة تحت الحمراء (IR) هو قياس لمدى امتصاص العينة لضوء الأشعة تحت الحمراء. يتم تحديد الطريقة المحددة المستخدمة بالكامل تقريبًا من خلال الحالة الفيزيائية لتلك العينة - سواء كانت صلبة أو سائلة أو غازية. بالنسبة للمواد الصلبة، تشمل الطرق الشائعة أقراص KBr، وتقنية الطحن (mull)، وتقنيات الفيلم المصبوب، بينما غالبًا ما يتم تحليل السوائل مباشرة بين ألواح الملح.

التحدي المركزي في التحليل الطيفي بالأشعة تحت الحمراء ليس الجهاز، بل التحضير. الهدف دائمًا هو نفسه: الحصول على طبقة رقيقة وموحدة من عينتك في مسار شعاع الجهاز دون إدخال إشارات متداخلة من وسط التحضير نفسه.

تحليل العينات الصلبة

غالبًا ما يكون تحضير مادة صلبة لتحليل الأشعة تحت الحمراء هو العملية الأكثر تعقيدًا لأن العينة يجب أن تكون شفافة جزئيًا للأشعة تحت الحمراء. إذا كانت جزيئات المادة الصلبة كبيرة جدًا، فإنها ستشتت الضوء، مما يؤدي إلى طيف ذي جودة رديئة.

تقنية القرص المضغوط (KBr)

هذه طريقة كلاسيكية وشائعة الاستخدام. يتم طحن كمية صغيرة من العينة الصلبة بدقة مع هاليد قلوي عالي النقاء، والأكثر شيوعًا هو بروميد البوتاسيوم (KBr).

ثم يتم ضغط الخليط تحت ضغط عالٍ في قالب لتشكيل قرص صغير وشفاف. يمكن وضع هذا القرص مباشرة في حامل عينة المطياف.

تقنية الطحن (Mull Technique)

في تقنية الطحن، يتم طحن العينة الصلبة إلى مسحوق ناعم ثم خلطها ببضع قطرات من عامل طحن (مثل النوجول، وهو زيت معدني) لإنشاء عجينة سميكة.

ثم يتم فرد هذه العجينة الرقيقة بين لوحين ملحين شفافين للأشعة تحت الحمراء (مثل NaCl أو KBr). العيب الأساسي هو أن الطيف سيظهر نطاقات امتصاص من عامل الطحن، والتي يمكن أن تحجب أجزاء من طيف العينة.

تقنية الفيلم المصبوب (Cast Film Technique)

هذه الطريقة مخصصة للمواد الصلبة التي يمكن إذابتها بسهولة في مذيب متطاير، مثل البوليمرات.

تُذاب العينة، ويُسكب المحلول على لوح ملح مسطح. ثم يُسمح للمذيب بالتبخر، تاركًا وراءه طبقة رقيقة وموحدة من العينة الصلبة على اللوح للتحليل.

الانعكاس الكلي المخفف (ATR)

ATR هي طريقة أحدث وأبسط غالبًا. تتطلب هذه التقنية القليل جدًا من تحضير العينة. يتم ببساطة ضغط المادة الصلبة (أو السائلة) في اتصال مباشر مع بلورة ذات معامل انكسار عالٍ.

يمر شعاع الأشعة تحت الحمراء عبر البلورة بطريقة تجعله ينعكس داخليًا. عند كل نقطة انعكاس، يخترق الشعاع كمية صغيرة في العينة، مما يولد طيفًا من الطبقة السطحية.

تحليل العينات السائلة والمحاليل

تكون السوائل عمومًا أبسط بكثير في التحليل من المواد الصلبة لأنها يمكن أن تشكل بسهولة الطبقة الرقيقة والموحدة المطلوبة للقياس.

السوائل النقية (خلية الساندويتش)

بالنسبة للسوائل النقية (المشار إليها باسم العينات "النقيه")، تكون العملية مباشرة. توضع قطرة واحدة من السائل على لوح ملح واحد، ويوضع لوح ثانٍ بعناية فوقه.

ينتشر السائل ليشكل طبقة شعرية رقيقة بين الألواح. ثم يتم تركيب هذه "الساندويتش" وتحليلها مباشرة.

العينات في المحلول

إذا كانت العينة الصلبة قابلة للذوبان، فيمكن تحليلها في محلول. تُذاب العينة في مذيب ذي امتصاص ضئيل في المنطقة الطيفية ذات الأهمية (مثل رابع كلوريد الكربون أو الكلوروفورم).

ثم يوضع المحلول في خلية سائلة خاصة ذات طول مسار معروف ويتم تحليله. يجب أيضًا تشغيل طيف للمذيب النقي وطرحه من طيف العينة لعزل إشارة المذاب.

فهم المقايضات والمزالق

يتضمن اختيار طريقة فهم قيودها. تعتمد جودة الطيف الخاص بك بشكل مباشر على جودة تحضير العينة.

مشكلة الماء وثاني أكسيد الكربون

يحتوي بخار الماء الجوي وثاني أكسيد الكربون على امتصاصات قوية للأشعة تحت الحمراء. كما أن KBr استرطابي، مما يعني أنه يمتص الرطوبة بسهولة من الهواء. يمكن أن يؤدي ذلك إلى ظهور قمم ماء كبيرة وعريضة تحجب بيانات العينة، خاصة في طريقة أقراص KBr.

التداخل من الوسط

سيكون لعامل الطحن في تقنية الطحن والمذيب المستخدم للمحاليل قمم امتصاص خاصة بهما للأشعة تحت الحمراء. يجب أن تكون على دراية بمكان هذه القمم لتجنب تفسيرها بشكل خاطئ على أنها تنتمي إلى عينتك.

حجم الجسيمات مهم

بالنسبة للعينات الصلبة المحضرة عن طريق تقنيات الطحن أو أقراص KBr، من الأهمية بمكان أن تُطحن العينة إلى جزيئات أصغر من طول موجة ضوء الأشعة تحت الحمراء. إذا كانت الجزيئات كبيرة جدًا، فإنها تسبب تشتتًا كبيرًا للضوء، مما يشوه الطيف ويجعل التفسير صعبًا.

اختيار الطريقة الصحيحة لعينتك

يجب أن يكون اختيارك للطريقة استجابة مباشرة للطبيعة الفيزيائية لعينتك وأهدافك التحليلية.

• إذا كان تركيزك الأساسي على مسحوق صلب غير قابل للذوبان: ATR هو الأسلوب الأسرع والأكثر حداثة، ولكن أقراص KBr وتقنيات الطحن هي طرق تقليدية موثوقة.
• إذا كان تركيزك الأساسي على مادة صلبة قابلة للذوبان أو بوليمر: تقنية الفيلم المصبوب ممتازة لإنشاء عينة موحدة دون إشارات متداخلة من عامل الطحن.
• إذا كان تركيزك الأساسي على سائل نقي: العينة النقية المحضرة بين لوحين ملحين هي الطريقة الأبسط والأكثر مباشرة.
• إذا كان تركيزك الأساسي على تحليل مادة بتركيز معين: تحضير محلول واستخدام خلية سائلة هو الأسلوب الأنسب.

المطابقة الصحيحة لتقنية تحضير العينة مع مادتك هي الخطوة الأولى والأكثر أهمية في الحصول على طيف أشعة تحت حمراء ذي معنى.

جدول الملخص:

الطريقة	الأفضل لـ	اعتبار رئيسي
قرص KBr	المساحيق الصلبة غير القابلة للذوبان	استرطابي؛ اطحن الجزيئات أصغر من طول موجة الأشعة تحت الحمراء
ATR	المواد الصلبة والسائلة (تحضير قليل)	اتصال مباشر بالبلورة؛ تحليل السطح
تقنية الطحن	المواد الصلبة غير القابلة للذوبان (بديل لـ KBr)	تظهر قمم عامل الطحن (مثل النوجول) في الطيف
الفيلم المصبوب	المواد الصلبة/البوليمرات القابلة للذوبان	يتطلب مذيبًا متطايرًا؛ فيلم موحد بعد التبخر
السوائل النقية	السوائل النقية	محصورة بين لوحين ملحين؛ تشكل طبقة شعرية رقيقة
تحليل المحلول	المواد الصلبة بتركيزات محددة	استخدم مذيبًا شفافًا للأشعة تحت الحمراء؛ اطرح طيف المذيب

هل تواجه صعوبة في تحضير العينات للحصول على نتائج دقيقة في التحليل الطيفي بالأشعة تحت الحمراء؟ تتخصص KINTEK في معدات المختبرات والمواد الاستهلاكية للتحليل الطيفي، بما في ذلك مكابس أقراص KBr، وملحقات ATR، وألواح الملح الشفافة للأشعة تحت الحمراء. تضمن خبرتنا حصولك على أطياف واضحة وقابلة للتفسير من خلال مطابقة تقنية التحضير الصحيحة لعينتك. اتصل بنا اليوم (#ContactForm) لمناقشة احتياجات مختبرك وتعزيز دقة تحليلاتك!

دليل مرئي