لتحضير العينات لقياس الانعكاس المنتشر، فإن الإجراء القياسي هو تخفيف مسحوق العينة داخل مصفوفة غير ماصة، مثل هاليد قلوي (على سبيل المثال، KBr). بدلاً من تحليل المادة النقية مباشرة، يتم خلط العينة بتركيز يتراوح من 0.1٪ إلى 10٪ وتعبئتها في طبق عينة للتحليل.
تلغي طريقة الانعكاس المنتشر العملية التي تتطلب عمالة مكثفة لتشكيل الأقراص. من خلال مجرد خلط العينة مع مخفف مثل KBr وقياسها مقابل خلفية مخفف نقي، يمكنك الحصول على أطياف الأشعة تحت الحمراء عالية الجودة من المساحيق بسرعة.
دور التخفيف
لماذا نادراً ما تستخدم العينات النقية
يشير المرجع الأساسي إلى أنه لا ينبغي قياس العينات مباشرة. غالباً ما تمتص المساحيق النقية الأشعة تحت الحمراء بقوة شديدة، مما يؤدي إلى تشويه بيانات الطيف.
نطاق التركيز المثالي
لمنع تشبع الإشارة، يتم تخفيف العينة بشكل كبير. عادة ما يقع التركيز المستهدف بين 0.1٪ و 10٪ بالوزن.
مصفوفة المخفف
يعمل هاليد قلوي، وهو الأكثر شيوعاً وهو بروميد البوتاسيوم (KBr)، كمخفف. هذه المادة شفافة للضوء تحت الأحمر، مما يضمن أنها تعمل بفعالية كحامل محايد للعينة.
سير عمل القياس
الخطوة 1: إنشاء الخلفية
قبل تحليل العينة، يجب عليك إنشاء خط أساس مرجعي. يتم ذلك عن طريق تعبئة مسحوق مخفف نقي (على سبيل المثال، KBr نقي) في طبق العينة.
يتم إجراء قياس لهذا المسحوق النقي لإنشاء الخلفية. يتيح ذلك للجهاز طرح التأثيرات الجوية والخصائص البصرية للمخفف من النتيجة النهائية.
الخطوة 2: تحضير الخليط
يتم خلط مسحوق العينة جيداً مع مسحوق KBr لتحقيق نسبة 0.1٪ إلى 10٪ المطلوبة. التوزيع المنتظم ضروري للحصول على طيف تمثيلي.
الخطوة 3: اكتساب الطيف
يتم تعبئة خليط العينة والمخفف في طبق العينة. ثم يتم قياس طيف الأشعة تحت الحمراء. نظراً لأنه تم إنشاء الخلفية بالفعل، فإن البيانات الناتجة تمثل فقط الخصائص الاهتزازية للعينة.
اعتبارات حاسمة للدقة
تجنب الضغط العالي
على عكس طرق الإرسال التي تتطلب ضغط المسحوق في قرص زجاجي شفاف (قرص)، يتطلب الانعكاس المنتشر فقط تعبئة فضفاضة أو معتدلة.
اتساق السطح
بينما يتم تجنب الضغط العالي، يجب أن يكون سطح المسحوق المعبأ في الكوب مسطحاً ومستوياً نسبياً لضمان تشتت الضوء بشكل متسق.
اتخاذ القرار الصحيح لهدفك
لضمان أدق بيانات الانعكاس المنتشر، ضع في اعتبارك ما يلي فيما يتعلق بتقنية التحضير الخاصة بك:
- إذا كان تركيزك الأساسي هو كفاءة سير العمل: استخدم هذه الطريقة لتجنب الوقت والمعدات اللازمة لضغط الأقراص الهيدروليكي.
- إذا كان تركيزك الأساسي هو الخطية الطيفية: التزم بدقة بالطرف الأدنى من نطاق التركيز 0.1٪ - 10٪ لمنع تشوه الذروة الناجم عن الامتصاص المفرط.
التخفيف السليم للعينة في المصفوفة هو العامل المحدد لنجاح تقنية الانعكاس المنتشر.
جدول ملخص:
| الميزة | المتطلب / المواصفات |
|---|---|
| مصفوفة المخفف | هاليد قلوي (عادة KBr) |
| التركيز المثالي | 0.1٪ إلى 10٪ عينة بالوزن |
| طريقة التحضير | تعبئة فضفاضة / معتدلة (لا يوجد ضغط أقراص) |
| خلفية مرجعية | مسحوق مخفف نقي (على سبيل المثال، KBr نقي) |
| الميزة الأساسية | أطياف عالية الجودة بأقل قدر من العمالة |
ارتقِ بتحليل المواد الخاص بك مع KINTEK
هل أنت مستعد لتبسيط سير عمل التحليل الطيفي الخاص بك؟ تتخصص KINTEK في معدات ومواد استهلاكية مختبرية عالية الأداء مصممة للدقة والكفاءة. سواء كنت بحاجة إلى مسحوق KBr عالي النقاء، أو أنظمة تكسير وطحن متخصصة لتحضير عينات موحدة، أو مكابس هيدروليكية لطرق الأقراص البديلة، فإننا نوفر الأدوات التي تدفع التميز العلمي.
تدعم محفظتنا الواسعة احتياجات البحث المتنوعة، بما في ذلك:
- معالجة المواد: أفران درجات حرارة عالية (فرن، فراغ، CVD) وحلول طحن.
- الكيمياء المتقدمة: مفاعلات ضغط عالي، أوتوكلاف، وخلايا إلكتروليتية.
- أساسيات تحضير العينات: سيراميك، بوتقات، ومواد استهلاكية متخصصة.
عزز قدرات مختبرك اليوم. اتصل بخبرائنا للعثور على الحل الأمثل لتطبيقك!
المنتجات ذات الصلة
- فرن الفرن الكتم 1400 درجة مئوية للمختبر
- فرن بوتقة 1800 درجة مئوية للمختبر
- فرن بوتقة 1700 درجة مئوية للمختبر
- فرن الفرن الصهري للمختبر ذو الرفع السفلي
- فرن أنبوبي من الكوارتز عالي الضغط للمختبر
يسأل الناس أيضًا
- لماذا يتم إدخال الهواء وبخار الماء أثناء الأكسدة المسبقة؟ إتقان الخمول السطحي لتجارب التكويك
- ما مدى دقة فرن التخميد؟ تحقيق تحكم ±1 درجة مئوية وتجانس ±2 درجة مئوية
- ما هي أوجه التشابه بين عمليتي التكليس والتلبيد؟ شرح المبادئ الحرارية المشتركة الرئيسية
- ما هي عيوب فرن التخمير؟ فهم المفاضلات لمختبرك
- هل عملية التلبيد خطرة؟ تحديد المخاطر الرئيسية وبروتوكولات السلامة