كيفية استخدام المبخر الدوراني

تُستخدم المبخرات الدوارة (تسمى أيضًا "rotavaps") لإزالة المذيبات من مخاليط التفاعل ويمكن أن تستوعب كميات كبيرة تصل إلى 3 لترات.

تم العثور عليها في كل مختبر عضوي تقريبًا ، لأنها تتيح أداء هذه المهمة بسرعة كبيرة. يحتوي المبخر الدوراني النموذجي على حمام مائي يمكن تسخينه إما في وعاء معدني أو طبق تبلور. هذا يمنع المذيب من التجمد أثناء عملية التبخر.

تتم إزالة المذيب تحت التفريغ ، ويتم احتجازه بواسطة مكثف ويتم تجميعه لسهولة إعادة استخدامه أو التخلص منه.

تستخدم معظم المعامل فراغًا بسيطًا لشفاط الماء على rotavaps الخاصة بهم ، لذلك لا يمكن استخدام rotavap للمواد الحساسة للهواء والماء ما لم يتم اتخاذ احتياطات خاصة مثل استخدام مصائد إضافية. في المختبر ، يتم استخدام خط تفريغ المنزل أو حمام الدورة الدموية أو المضخة الغشائية كمصدر للفراغ (40-50 تور).

حقيقة أن الفراغ يتم تطبيقه عادة على الإعداد يعني أن نقاط غليان المذيبات ستكون أقل بكثير من الضغط المحيط (انظر الجدول أدناه).

نظرًا لأن الدورق يتم تدويره أثناء عملية التبخر ، فإن مساحة السطح أكبر من المعتاد مما يزيد من معدل التبخر بشكل كبير.

يتم جمع المذيب في دورق ويمكن التخلص منه بشكل صحيح بعد ذلك (نفايات المذيبات العضوية). بالإضافة إلى ذلك ، تتجنب هذه الطريقة أيضًا ارتفاع درجة حرارة المركب المستهدف ، أي الأكسدة بسبب استخدام درجات حرارة منخفضة. تنطبق نفس القواعد مثل الترشيح بالفراغ هنا من حيث الأواني الزجاجية والاحتياطات الأخرى ، أي عدم وجود تشققات في القارورة ، وما إلى ذلك.

القواعد العامة لاستخدام المبخر الدوار

1. يجب دائمًا إفراغ دورق تجميع المذيبات في الوحدة قبل الاستخدام لمنع الخلط العرضي للمواد الكيميائية غير المتوافقة. السلامة اولا!
2. يتم وضع القارورة مع المحلول على المبخر الدوار. يمنع استخدام مصيدة النتوء المحلول من تناثره عن طريق الخطأ في المكثف (والتلوث). يُنصح بشدة أن تبدأ بمصباح نظيف في حالة ارتطام شيء ما بعد كل شيء! سيسمح ذلك للمُجرب باستعادة المحلول أو المادة الصلبة.
3. يتم استخدام مشبك معدني أو مشبك Keck لتأمين القارورة ومصيدة الصدمات. يناسب اللون الأخضر الموضح أدناه وصلات زجاجية أرضية 24/40. تناسب المقاطع الزرقاء المماثلة 19/22 مفاصل والأصفر تناسب 14/20 مفاصل ، والتي من المرجح أن تستخدم في المختبر. إذا كسرت مصيدة النتوء ، فسيتعين عليك دفع ثمنها!
4. يُستخدم القرص الموجود على المحرك للتحكم في سرعة دوران القارورة. يستخدم rotavap النموذجي محركًا حثيًا متغير السرعة بدون شرارة يدور عند 0-220 دورة في الدقيقة ويوفر عزم دوران ثابتًا عاليًا. الإعداد الجيد هنا هو 7-8.
5. تم تشغيل مكنسة الشفط. في معظم الطرز ، تتم إدارة التحكم في تشغيل / إيقاف تشغيل الفراغ عن طريق تدوير محبس في الجزء العلوي من المكثف (الجانب الأيسر من الرسم البياني أعلاه). يتم استخدام محبس الإغلاق هذا لاحقًا أيضًا للتنفيس عن الإعداد بعد إزالة المذيب.
6. يتم إنزال الدورق في الحمام المائي (أو يتم رفع الحمام المائي لغمر القارورة في الماء الدافئ. (في معظم الطرز ، يحرك المقبض المريح (مع آلية قفل الارتفاع) مجموعة المكثف / المحرك / القارورة بالكامل لأعلى ولأسفل في كثير من الأحيان يمكن أيضًا تعديل ميل مجموعة المكثف ، ويجب ألا تتجاوز درجة حرارة الحمام المائي درجة غليان المذيب !! بالنسبة للكميات الصغيرة من المذيبات الشائعة ، لا حاجة إلى سخان الحمام.
7. يجب أن يبدأ المذيب في التجميع على المكثف ثم بالتنقيط في دورق الاستقبال. بعض المذيبات (مثل ثنائي إيثيل الإيثر أو ثنائي كلورو ميثان) متطايرة لدرجة أنها ستتبخر أيضًا من دورق الاستقبال ويتم تصريفها في البالوعة. لمنع ذلك ، يمكن استخدام حمام تبريد على جهاز الاستقبال أو (في بعض الطرز) يستخدم مكثف ثلج جاف. بالإضافة إلى ذلك ، يمكن وضع مصيدة إضافية (بالثلج الجاف أو النيتروجين السائل) بين مصدر التفريغ ووحدة المكثف. هذا مهم بشكل خاص لمضخة غشاء تستخدم كمصدر للفراغ.
8. بمجرد أن يتبخر كل المذيب (أو ما هو مطلوب في هذه المرحلة) ، يتم تحرير الفراغ. يتم رفع القارورة من الحمام المائي ويتوقف العصر.
9. يجب تنظيف مصيدة النتوء وإفراغ دورق الاستقبال عند اكتمال التبخر.

النصائح والحيل

يجب استخدام الماء المقطر في حمام التسخين لتقليل تراكم القشور في الحمام الذي يغطي الثرمستور وملفات التسخين. من الصعب جدًا إزالته ويقلل من كفاءة الحمام. بالإضافة إلى ذلك ، ستعمل مياه الصنبور العادية على تعزيز نمو مستعمرات الطحالب المثيرة للاشمئزاز ، خاصة خلال أشهر الصيف. أفضل بروتوكول هو التبادل المنتظم للمياه.

لإزالة الأوساخ الطحلبية من داخل مكثف الماء الملفوف ، يجب إزالة المكثف من rotavap ونقع الملف في محلول حمض النيتريك المخفف لبضع ساعات. بعد شطف الأجزاء الداخلية بعناية ، يتم إعادة تجميع rotavap. يجب اتباع جميع احتياطات السلامة القياسية عند العمل بحمض النيتريك!

لا يلزم تشحيم الوصلة الزجاجية الأرضية التي تحمل القارورة ، ولكن في حالات نادرة قد "تتجمد" (أو لمبة النتوءات). تبيع بعض الشركات مقاطع وصلات خاصة يمكنها تحرير المفاصل المجمدة ببساطة عن طريق شدها في اتجاه واحد. إذا لم تكن محظوظًا بما يكفي للحصول على هذه الأشياء ولا يمكنك تحرير المفصل ، فربما تريد أن تطلب من مساعد التدريس الخاص بك النصيحة.

إذا تم استخدام مضخة ميكانيكية بدلاً من الشفاط لإنتاج فراغ ، فيجب استخدام مصيدة ثانوية لمنع المذيب من تدمير الغشاء أو امتصاصه في الزيت.