كيف تقوم بإعداد العينات للتحليل بالأشعة تحت الحمراء؟ دليل لإعداد عينات المواد الصلبة والسائلة والغازية

تعتمد طريقة التحضير الصحيحة لطيف الأشعة تحت الحمراء كليًا على الحالة الفيزيائية لعينتك - سواء كانت صلبة أو سائلة أو غازية. بالنسبة للسوائل، يعد الغشاء الرقيق بين صفائح الملح أمرًا شائعًا. بالنسبة للمواد الصلبة، تشمل التقنيات إنشاء قرص مضغوط من بروميد البوتاسيوم (KBr)، أو عمل معلق (mull)، أو صب فيلم من محلول. تتطلب العينات الغازية خلية ذات مسار بصري طويل ومتخصصة لضمان اكتشاف إشارة قوية بما فيه الكفاية.

لا يقتصر هدفك في تحضير العينة على مجرد إدخال المادة في المطياف. بل يهدف إلى جعل العينة شفافة بما فيه الكفاية لشعاع الأشعة تحت الحمراء مع تقليل أي إشارات متداخلة من المذيبات أو الرطوبة أو وسط التحضير نفسه.

الأساس: أهمية تحضير العينة

يعد تحضير العينة المناسب أهم خطوة في الحصول على طيف أشعة تحت حمراء ذي مغزى. إن جودة بياناتك هي نتيجة مباشرة لجودة تحضير عينتك.

تكلفة التحضير السيئ

إذا تم تحضير العينة بشكل غير صحيح، يمكن أن يكون الطيف الناتج مضللاً. قد تكون القمم واسعة جدًا، أو قد تكون شداتها خاطئة، أو قد يكون خط الأساس بأكمله مائلاً وغير قابل للاستخدام. قد يؤدي هذا إلى تفسيرات هيكلية غير صحيحة.

الهدف: إشارة نظيفة وقابلة للتحليل

تسمح العينة المثالية بمرور ما يكفي من إشعاع الأشعة تحت الحمراء من خلالها (أي أنها ليست مركزة للغاية) حتى يتمكن الكاشف من قياس الامتصاص بدقة. الهدف هو رؤية قمم حادة ومحددة جيدًا تتوافق مع المجموعات الوظيفية للمركب، وليس آثارًا ناتجة عن عملية التحضير.

تحضير العينات الصلبة

لا يمكن تحليل المواد الصلبة مباشرة ويجب تشتيتها في وسط شفاف لإشعاع الأشعة تحت الحمراء.

طريقة القرص المضغوط (KBr)

غالبًا ما تعتبر هذه الطريقة المعيار الذهبي للحصول على أطياف عالية الجودة للعينات الصلبة. يتم طحن المادة الصلبة جيدًا ومزجها مع ملح هاليد قلوي جاف ومسحوق، وأكثرها شيوعًا هو بروميد البوتاسيوم (KBr).

ثم يتم وضع الخليط في قالب قرص ويتم ضغطه تحت ضغط عالٍ باستخدام مكبس هيدروليكي. تعمل هذه العملية على تلبيد (sinter) بروميد البوتاسيوم والعينة في قرص صغير وشفاف يمكن وضعه مباشرة في حامل عينة المطياف. المفتاح هو طحن العينة إلى حجم جسيمات أصغر من الطول الموجي لضوء الأشعة تحت الحمراء لمنع التشتت.

تقنية المعلق (Mull)

المعلق هو بديل أسرع، ولكنه غالبًا ما يكون أقل جودة، لقرص KBr. يتم طحن العينة الصلبة إلى مسحوق ناعم ثم مزجها ببضع قطرات من عامل التعليق، وعادة ما يكون زيت البارافين (Nujol).

ينتج عن هذا معجون سميك، والذي يتم فرده بعد ذلك على شكل طبقة رقيقة بين لوحين ملحيين (مثل كلوريد الصوديوم أو بروميد البوتاسيوم). يقلل الزيت من تشتت الضوء عن الجسيمات الصلبة. العيب الرئيسي هو أن زيت البارافين نفسه يحتوي على نطاقات امتصاص لاهتزازات وتمددات روابط C-H ستظهر في طيفك.

طريقة الفيلم المصبوب

إذا كانت مادتك الصلبة قابلة للذوبان في مذيب متطاير، يمكنك تحضير فيلم مصبوب. تقوم بإذابة كمية صغيرة من المركب في مذيب مناسب (مثل ثنائي كلورو الميثان أو الأسيتون).

توضع قطرة من هذا المحلول على لوح ملحي واحد، ويُسمح للمذيب بالتبخر. يترك هذا وراءه طبقة رقيقة صلبة من مركبك على اللوح، والتي يمكن بعد ذلك تحليلها.

تحضير عينات السوائل والمحاليل

تعتبر السوائل بشكل عام أسهل العينات في التحضير لتحليل الأشعة تحت الحمراء.

السوائل النقية (Neat)

بالنسبة لعينة سائلة نقية، توضع قطرة واحدة على سطح لوح ملحي. يوضع لوح ملحي ثانٍ فوقه، ويتم الضغط برفق على اللوحين معًا لإنشاء غشاء شعري رقيق جدًا. ثم يوضع التجميع في المطياف.

العينات في المحلول

إذا كنت بحاجة إلى تحليل عينة في محلول، فستستخدم خلية عينة سائلة. تحتوي هذه الخلايا على نوافذ ملحية وفاصل بسماكة معروفة (مسار بصري) يحتوي على المحلول.

من الضروري اختيار مذيب له امتصاص ضئيل في مناطق الأشعة تحت الحمراء التي تهتم بها. يجب عليك أيضًا تشغيل طيف خلفية للمذيب النقي في نفس الخلية وطرحه من طيف عينتك لإزالة مساهمة المذيب.

تحضير العينات الغازية

تتمتع الغازات بكثافة منخفضة جدًا مقارنة بالسائل والصلب، مما يعني أنها تمتص قدرًا أقل بكثير من إشعاع الأشعة تحت الحمراء.

استخدام خلية غازية

لتعويض الامتصاص الضعيف، يتم تحليل العينات الغازية في خلية غازية متخصصة ذات مسار بصري طويل، يتراوح عادة بين 5 و 10 سنتيمترات. يتم إخلاء الخلية أولاً، ثم ملؤها بغاز العينة المراد تحليله. تحتوي الخلية على نوافذ شفافة للأشعة تحت الحمراء (عادةً KBr) في كلا الطرفين.

فهم المفاضلات

يتضمن اختيار طريقة الموازنة بين الراحة ومصادر الخطأ المحتملة.

مشكلة الماء

معظم مواد البصريات الشائعة للأشعة تحت الحمراء، مثل ألواح كلوريد الصوديوم وبروميد البوتاسيوم، هي هاليدات قلوية. وهي قابلة للذوبان بدرجة عالية في الماء وسيتم تغطيتها بالضباب أو تدميرها بالاتصال بالعينات الرطبة أو حتى الرطوبة من الهواء. يجب أن تكون جميع العينات والمذيبات جافة تمامًا.

تداخل المذيب وعامل التعليق

أي مادة تضيفها إلى عينتك - مذيب للمحلول أو زيت بارافين للمعلق - سيكون لها طيف الأشعة تحت الحمراء الخاص بها. يجب عليك إما اختيار مادة ذات نطاقات معروفة وغير متداخلة أو طرح طيفها رياضيًا من بياناتك.

حجم الجسيمات والتشتت

بالنسبة للعينات الصلبة (الأقراص والمعلقات)، يعد حجم الجسيمات أمرًا بالغ الأهمية. إذا كانت الجسيمات الصلبة كبيرة جدًا، فإنها ستشتت شعاع الأشعة تحت الحمراء بدلاً من امتصاصه. يؤدي تأثير التشتت هذا، المعروف باسم تأثير كريستيانسن (Christiansen effect)، إلى خط أساس مائل وأشكال قمم مشوهة وغير متماثلة، مما يجعل تفسير الطيف صعبًا. الطحن الشامل ضروري.

اتخاذ الخيار الصحيح لعينتك

يجب أن يسترشد قرارك بالحالة الفيزيائية لعينتك وهدفك التحليلي.

• إذا كان لديك سائل نقي: استخدم طريقة الفيلم النقي بين لوحين ملحيين لإجراء قياس سريع وسهل.
• إذا كان لديك عينة صلبة: توفر طريقة قرص KBr أعلى جودة للطيف، في حين أن معلق زيت البارافين هو بديل أسرع ولكنه أقل مثالية.
• إذا كانت عينتك مذابة في مذيب: استخدم خلية سائلة وتذكر تشغيل وطرح طيف خلفية للمذيب النقي.
• إذا كانت عينتك غازية: يجب عليك استخدام خلية غازية ذات مسار بصري طويل للحصول على طيف ذي شدة إشارة كافية.

في نهاية المطاف، يعد إتقان تحضير العينة هو المفتاح لفتح بيانات موثوقة وغنية بالمعلومات من مطياف الأشعة تحت الحمراء الخاص بك.

جدول ملخص:

نوع العينة	الطريقة الموصى بها	الاعتبار الرئيسي
صلب	قرص KBr مضغوط	اطحن إلى مسحوق ناعم لمنع التشتت.
صلب	معلق زيت البارافين (Nujol Mull)	سريع، لكن تظهر قمم زيت البارافين في الطيف.
صلب (قابل للذوبان)	فيلم مصبوب	استخدم مذيبًا متطايرًا؛ اتركه يتبخر تمامًا.
سائل (نقي)	فيلم رقيق بين صفائح ملحية	أنشئ غشاءً شعريًا لتحقيق النقل الأمثل.
سائل (محلول)	خلية سائلة مع مذيب	اطرح طيف خلفية المذيب.
غاز	خلية غازية ذات مسار بصري طويل	يعوض عن الكثافة المنخفضة والامتصاص الضعيف.

احصل على نتائج دقيقة وموثوقة مع كل تحليل بالأشعة تحت الحمراء. يعد تحضير العينة المناسب أساسًا لسلامة البيانات. تتخصص KINTEK في توفير المعدات والمواد الاستهلاكية المخبرية عالية الجودة التي تحتاجها لطيف الأشعة تحت الحمراء الخالي من العيوب، بما في ذلك قوالب أقراص KBr، والمكابس الهيدروليكية، والألواح الملحية بدرجة الأشعة تحت الحمراء. دع خبرائنا يساعدونك في تحسين سير عملك. اتصل بفريقنا اليوم لمناقشة الاحتياجات المحددة لمختبرك!

دليل مرئي